| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5-6页 |
| 第一章 引言 | 第11-24页 |
| 1.1 研究的背景和意义 | 第11-12页 |
| 1.2 没食子酸异丁酯简介 | 第12页 |
| 1.3 没食子酸烷基酯的合成研究 | 第12-15页 |
| 1.3.1 合成原料 | 第12-14页 |
| 1.3.2 合成没食子酸烷基酯研究概况 | 第14-15页 |
| 1.4 微波辐射技术 | 第15-17页 |
| 1.4.1 微波加热 | 第15-16页 |
| 1.4.2 微波辐射技术在酯化反应领域的应用 | 第16-17页 |
| 1.5 酯化反应催化剂 | 第17-18页 |
| 1.5.1 杂多酸 | 第17页 |
| 1.5.2 质子酸 | 第17页 |
| 1.5.3 固体超强酸 | 第17-18页 |
| 1.5.4 沸石分子筛 | 第18页 |
| 1.5.5 阳离子交换树脂 | 第18页 |
| 1.6 负载型催化剂 | 第18-20页 |
| 1.6.1 载体 | 第19页 |
| 1.6.2 制备方法 | 第19-20页 |
| 1.7 活性炭负载对甲苯磺酸催化剂在酯化领域的应用 | 第20-21页 |
| 1.8 响应曲面法 | 第21-23页 |
| 1.8.1 响应曲面法简介 | 第21-22页 |
| 1.8.2 响应曲面法实验设计 | 第22-23页 |
| 1.9 本课题的研究内容、目的和意义 | 第23-24页 |
| 1.9.1 研究内容 | 第23页 |
| 1.9.2 研究目的和意义 | 第23-24页 |
| 第二章 负载型催化剂的制备、表征及性能研究 | 第24-32页 |
| 2.1 主要仪器与试剂 | 第24-25页 |
| 2.2 催化剂的制备工艺 | 第25页 |
| 2.3 催化剂的表征方法 | 第25-26页 |
| 2.3.1 红外光谱测试(IR) | 第25页 |
| 2.3.2 X-射线衍射分析(XRD) | 第25页 |
| 2.3.3 扫描电镜分析(SEM) | 第25页 |
| 2.3.4 N2-吸附脱附分析(BET) | 第25-26页 |
| 2.4 结果与讨论 | 第26-30页 |
| 2.4.1 红外光谱测试(IR) | 第26页 |
| 2.4.2 X-射线衍射分析(XRD) | 第26-27页 |
| 2.4.3 扫描电镜分析(SEM) | 第27-29页 |
| 2.4.4 N2-吸附脱附分析(BET) | 第29页 |
| 2.4.5 不同负载量的催化剂的催化性能测试 | 第29-30页 |
| 2.4.6 活性炭负载对甲苯磺酸催化剂的重复使用性能研究 | 第30页 |
| 2.5 小结 | 第30-32页 |
| 第三章 常规加热条件下没食子酸异丁酯合成工艺条件优化 | 第32-46页 |
| 3.1 实验方法 | 第32-33页 |
| 3.1.1 仪器、设备及试剂 | 第32-33页 |
| 3.1.2 没食子酸异丁酯的合成 | 第33页 |
| 3.2 产物表征 | 第33-35页 |
| 3.2.1 产物元素分析 | 第33页 |
| 3.2.2 红外光谱分析 | 第33-34页 |
| 3.2.3 核磁共振分析 | 第34-35页 |
| 3.2.4 液相色谱分析 | 第35页 |
| 3.3 常规加热条件下合成没食子酸异丁酯的单因素实验研究 | 第35-38页 |
| 3.3.1 催化剂用量对产率的影响 | 第35-36页 |
| 3.3.2 物料摩尔比对产率的影响 | 第36-37页 |
| 3.3.3 反应温度对产率的影响 | 第37-38页 |
| 3.3.4 反应时间对产率的影响 | 第38页 |
| 3.4 响应曲面法优化 | 第38-44页 |
| 3.4.1 设计因素水平 | 第38-39页 |
| 3.4.2 响应曲面实验结果分析 | 第39-41页 |
| 3.4.3 图线分析结果 | 第41-44页 |
| 3.5 优选工艺参数及效果检验 | 第44-45页 |
| 3.6 小结 | 第45-46页 |
| 第四章 微波辐射下活性炭负载对甲苯磺酸催化合成没食子酸异丁酯工艺条件优化 | 第46-59页 |
| 4.1 实验方法 | 第46-47页 |
| 4.1.1 仪器与试剂 | 第46页 |
| 4.1.2 没食子酸异丁酯的合成 | 第46-47页 |
| 4.2 产物表征 | 第47-49页 |
| 4.2.1 产物元素分析 | 第47-48页 |
| 4.2.2 红外光谱分析 | 第48页 |
| 4.2.3 核磁共振分析 | 第48-49页 |
| 4.2.4 液相色谱分析 | 第49页 |
| 4.3 微波辐射合成没食子酸异丁酯的单因素实验研究 | 第49-53页 |
| 4.3.1 优选微波辐射功率 | 第49-50页 |
| 4.3.2 催化剂用量对产率的影响 | 第50页 |
| 4.3.3 物料摩尔比对产率的影响 | 第50-51页 |
| 4.3.4 反应温度对产率的影响 | 第51-52页 |
| 4.3.5 反应时间对产率的影响 | 第52-53页 |
| 4.4 响应曲面法优化 | 第53-57页 |
| 4.4.1 设计因素水平 | 第53页 |
| 4.4.2 响应曲面实验结果分析 | 第53-55页 |
| 4.4.3 图线分析结果 | 第55-57页 |
| 4.5 优选工艺参数及效果校验 | 第57-58页 |
| 4.6 小结 | 第58-59页 |
| 第五章 合成没食子酸异丁酯动力学研究 | 第59-68页 |
| 5.1 反应本征动力学研究 | 第59页 |
| 5.1.1 均相反应动力学模型 | 第59页 |
| 5.2 合成没食子酸异丁酯副反应及催化反应机理分析 | 第59-61页 |
| 5.2.1 副反应分析 | 第59-61页 |
| 5.2.2 反应机理分析 | 第61页 |
| 5.3 动力学模型的建立 | 第61-63页 |
| 5.4 浓度测试方法 | 第63-64页 |
| 5.4.1 色谱条件 | 第63页 |
| 5.4.2 确定线性范围 | 第63-64页 |
| 5.5 动力学实验结果及讨论 | 第64-68页 |
| 5.5.1 常规加热方式下合成没食子酸异丁酯 | 第64-65页 |
| 5.5.2 微波辐射加热下合成没食子酸异丁酯 | 第65-67页 |
| 5.5.3 两种加热方式下所得动力学数据对比 | 第67-68页 |
| 第六章 结论与展望 | 第68-70页 |
| 6.1 结论 | 第68-69页 |
| 6.2 展望 | 第69-70页 |
| 参考文献 | 第70-74页 |
| 致谢 | 第74-75页 |
| 附录 个人简历及发表的文章 | 第75-76页 |
| 附录 测试图 | 第76页 |
