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酮和伯胺还原烷基化制备仲胺的工艺研究

摘要第4-6页
ABSTRACT第6-7页
第一章 文献综述第11-30页
    1. 胺类化合物研究进展第11-26页
        1.1 催化氢化第12-14页
            1.1.1 金属催化剂第12-13页
            1.1.2 金属硫化物催化剂第13-14页
        1.2 硼氢化物化学还原法第14-17页
            1.2.1 硼氢化物催化剂第15页
            1.2.2 金属氯化物-硼氢化物催化剂第15-16页
            1.2.3 功能性离子液体-硼氢化物催化剂第16-17页
        1.3 其他方法第17页
        1.4 醛酮/胺反应影响因素第17-19页
            1.4.1 空间位阻对反应影响第17-18页
            1.4.2 水对反应影响第18页
            1.4.3 原料配比对反应的影响第18页
            1.4.4 溶剂对反应的影响第18-19页
        1.5 醛酮缩合反应中间产物第19-21页
        1.6 防老剂对苯二胺类化合物的研究现状第21-24页
            1.6.1 制备方法研究第21-23页
            1.6.2 N-苯基对苯二胺和脂肪酮为原料的一步法第23页
            1.6.3 N-苯基对苯二胺和脂肪酮为原料的两步法第23-24页
        1.7 立题意义及研究思路第24-26页
            1.7.1 实验设计思路第25页
            1.7.2 研究内容第25-26页
    参考文献第26-30页
第二章 实验部分第30-37页
    2.1 试剂与仪器第30-32页
    2.2 催化剂的制备第32-34页
        2.2.1 Pd/C催化剂的制备第32页
        2.2.2 催化剂还原第32-33页
        2.2.3 H_2S硫化钯催化剂的制备第33-34页
            2.2.3.1 硫化催化剂A第33页
            2.2.3.2 硫化催化剂B第33页
            2.2.3.3 硫化装置图第33-34页
        2.2.4 其他硫化催化剂制备第34页
    2.3 亚胺第34页
        2.3.1 亚胺的制备第34页
        2.3.2 亚胺制备装置第34页
    2.4 加氢反应步骤第34-35页
        2.4.1 一步法加氢第35页
        2.4.2 两步法加氢第35页
    2.5 分析仪器及分析方法第35-37页
        2.5.1 产物定性分析第35-36页
        2.5.2 产物定量分析第36-37页
第三章 一步法加氢合成工艺研究第37-48页
    3.1 未硫化的Pd/C催化剂催化性能研究第37-38页
    3.2 硫化处理的Pd/C催化剂催化性能研究第38-45页
        3.2.1 无机硫化剂硫化处理的Pd/C催化剂催化性能研究第39-41页
            3.2.1.1 无机硫处理Pd/C催化剂的制备及催化性能第39页
            3.2.1.2 反应温度的影响第39-40页
            3.2.1.3 催化剂的套用第40-41页
        3.2.2 有机硫化剂硫化处理的Pd/C催化剂催化性能研究第41-45页
            3.2.2.1 有机硫种类的影响第41-42页
            3.2.2.2 硫化剂用量的影响第42-43页
            3.2.2.3 温度和反应时间的影响第43页
            3.2.2.4 原料比和反应压力的影响第43-44页
            3.2.2.5 催化剂套用第44-45页
    3.3 本章小结第45-47页
    参考文献第47-48页
第四章 两步法加氢合成工艺研究第48-61页
    4.1 亚胺制备第48-52页
        4.1.1 催化剂筛选第48-49页
        4.1.2 分子筛和及其前处理对反应的影响第49-50页
        4.1.3 原料配比对反应的影响第50-51页
        4.1.4 催化剂套用第51-52页
        4.1.6 亚胺制备小结第52页
    4.2 亚胺加氢制备4020第52-59页
        4.2.1 硫化剂对反应的影响第53-54页
        4.2.2 考察DMSO和Ph_2S的量对反应的影响第54-55页
        4.2.3 两步法工艺稳定性实验第55-56页
        4.2.4 负载量和原料配比对反应的影响第56-57页
        4.2.5 硫化剂用量的影响第57-58页
        4.2.6 催化剂套用实验第58-59页
    4.3 本章小结第59-61页
第五章 结论与展望第61-63页
    5.1 结论第61-62页
    5.2 展望第62-63页
附录第63-64页
致谢第64页

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