| 摘要 | 第1-6页 |
| ABSTRACT | 第6-13页 |
| 第1章 绪论 | 第13-21页 |
| ·3-MCPD 结构及性质简介 | 第13-14页 |
| ·3-MCPD 毒理学性质 | 第14-15页 |
| ·代谢途径 | 第14页 |
| ·毒性 | 第14-15页 |
| ·不同国家对 3-MCPD 及其系列化合物的限量要求 | 第15-16页 |
| ·3-MCPD 的检测技术研究进展 | 第16-17页 |
| ·3-MCPD 前处理方法研究进展 | 第17-20页 |
| ·样品萃取、净化浓缩方法 | 第17-19页 |
| ·常用的样品衍生化试剂 | 第19-20页 |
| ·选题意义及主要研究内容 | 第20-21页 |
| 第2章 间氨基苯硼酸/硅胶(APBA/SiO_2)固相萃取材料的合成、表征及应用 | 第21-33页 |
| ·引言 | 第21页 |
| ·实验仪器与试剂 | 第21-22页 |
| ·实验仪器 | 第21-22页 |
| ·实验试剂 | 第22页 |
| ·实验方法 | 第22-24页 |
| ·间氨基苯硼酸硅胶固相萃取材料的合成 | 第22-23页 |
| ·APBA/SiO_2固相萃取材料的表征 | 第23页 |
| ·APBA/SiO_2固相萃取材料对邻苯二酚选择吸附性能探索 | 第23页 |
| ·固相萃取方法优化 | 第23-24页 |
| ·APBA/SiO_2固相萃取材料对 3-MCPD 选择吸附性能探索 | 第24页 |
| ·实验结果与讨论 | 第24-31页 |
| ·APBA/SiO_2固相萃取材料合成机理图 | 第24页 |
| ·含 APBA 的固相萃取材料对邻二醇物质的吸附机理 | 第24-25页 |
| ·APBA/SiO_2固相萃取材料的表征 | 第25-27页 |
| ·扫描电镜 | 第25-26页 |
| ·傅里叶红外光谱图 | 第26-27页 |
| ·APBA/SiO_2固相萃取材料吸附性能评价 | 第27-30页 |
| ·APBA/SiO_2固相萃取材料的选择性 | 第27页 |
| ·脱附缓冲溶液 pH 值的影响 | 第27-28页 |
| ·淋洗液中甲醇浓度的选择 | 第28-29页 |
| ·洗脱液体积的选择 | 第29-30页 |
| ·APBA/SiO_2固相萃取材料对 3-MCPD 吸附性能评价 | 第30-31页 |
| ·小结 | 第31-33页 |
| 第3章 磁性聚间氨基苯硼酸纳米粒子的合成、表征及应用 | 第33-43页 |
| ·引言 | 第33-34页 |
| ·实验仪器与试剂 | 第34-35页 |
| ·实验仪器 | 第34页 |
| ·实验试剂 | 第34-35页 |
| ·实验方法 | 第35-36页 |
| ·样品制备 | 第35页 |
| ·磁性聚间氨基苯硼酸纳米粒子的表征 | 第35-36页 |
| ·实验结果与讨论 | 第36-41页 |
| ·磁性聚间氨基苯硼酸纳米粒子合成机理图 | 第36-37页 |
| ·扫描电镜结果图 | 第37页 |
| ·磁滞回线对比图 | 第37-38页 |
| ·傅里叶红外光谱图 | 第38页 |
| ·XRD 结果图 | 第38-39页 |
| ·热重分析 | 第39-40页 |
| ·应用性能表征结果 | 第40-41页 |
| ·小结 | 第41-43页 |
| 第4章 以 2-氨基喹喔啉为衍生化试剂联合高效液相色谱定量测定3-MCPD 的方法的建立 | 第43-53页 |
| ·引言 | 第43-44页 |
| ·材料与方法 | 第44页 |
| ·实验试剂 | 第44页 |
| ·实验仪器 | 第44页 |
| ·实验方法 | 第44-46页 |
| ·样品准备 | 第44-45页 |
| ·可行性探索 | 第45-46页 |
| ·衍生化产物的荧光扫描 | 第46页 |
| ·衍生化产物的质谱检测 | 第46页 |
| ·实验结果与讨论 | 第46-51页 |
| ·实验测定原理 | 第46-47页 |
| ·HPLC-UV 检测谱图 | 第47-48页 |
| ·流速的影响与优化 | 第48-49页 |
| ·目标衍生产物的荧光光谱 | 第49-50页 |
| ·五种不同样品衍生化反应后的 HPLC 色谱图 | 第50-51页 |
| ·目标衍生产物的质谱分析 | 第51页 |
| ·小结 | 第51-53页 |
| 第5章 衍生化反应条件的优化 | 第53-63页 |
| ·引言 | 第53页 |
| ·实验材料与仪器 | 第53-54页 |
| ·实验试剂 | 第53-54页 |
| ·实验仪器 | 第54页 |
| ·实验方法 | 第54-56页 |
| ·Pb(NO3)_2 浓度的选择 | 第54页 |
| ·衍生化温度和时间的选择 | 第54-55页 |
| ·衍生化试剂 2-氨基喹喔啉与 3-MCPD 体积比的选择 | 第55页 |
| ·衍生化反应 pH 的选择 | 第55页 |
| ·衍生化试剂 2-氨基喹喔啉浓度的选择 | 第55-56页 |
| ·纯净水体系下 3-MCPD 标准曲线的绘制 | 第56页 |
| ·加标回收率实验 | 第56页 |
| ·实验结果与讨论 | 第56-62页 |
| ·Pb(NO3)_2 浓度的选择 | 第56-57页 |
| ·衍生化反应时间的选择 | 第57-58页 |
| ·3-MCPD 与衍生化试剂最佳体积比的选择 | 第58-59页 |
| ·衍生化反应 pH 的选择 | 第59-60页 |
| ·衍生化试剂浓度的选择 | 第60页 |
| ·水相体系下 3-MCPD 的标准曲线 | 第60-61页 |
| ·加标回收率实验结果 | 第61-62页 |
| ·小结 | 第62-63页 |
| 第6章 新衍生化方法在水系以及油系样品中 3-MCPD 检测中的应用 | 第63-69页 |
| ·引言 | 第63页 |
| ·实验仪器与试剂 | 第63-64页 |
| ·实验试剂 | 第63-64页 |
| ·实验仪器 | 第64页 |
| ·实验方法 | 第64-66页 |
| ·纯净水体系下 3-MCPD 标准曲线的绘制 | 第64页 |
| ·NaCl 体系下 3-MCPD 标准曲线的绘制 | 第64-65页 |
| ·水样的处理 | 第65页 |
| ·油样的处理 | 第65-66页 |
| ·实验结果与分析 | 第66-68页 |
| ·NaCl 体系下 3-MCPD 的标准曲线 | 第66页 |
| ·三种水体样品中 3-MCPD 的检测结果 | 第66-67页 |
| ·五种市售油脂样品种 3-MCPD 的检测结果 | 第67-68页 |
| ·小结 | 第68-69页 |
| 第7章 总结与展望 | 第69-72页 |
| ·研究总结 | 第69-70页 |
| ·创新之处 | 第70页 |
| ·研究展望 | 第70-72页 |
| 参考文献 | 第72-79页 |
| 致谢 | 第79-80页 |
| 攻读学位期间研究成果 | 第80页 |