摘要 | 第1-6页 |
Abstract | 第6-13页 |
第1章 前言 | 第13-49页 |
·手性拆分的意义 | 第13-14页 |
·手性拆分的方法 | 第14-17页 |
·结晶拆分法 | 第14页 |
·化学拆分法 | 第14-15页 |
·生物化学拆分法 | 第15页 |
·萃取拆分法 | 第15页 |
·膜拆分法 | 第15页 |
·色谱拆分法 | 第15-17页 |
·手性色谱固定相 | 第17-46页 |
·多糖衍生物类CSP | 第17-23页 |
·大环抗生素类CSP | 第23-28页 |
·冠醚类CSP | 第28-32页 |
·环糊精类CSP | 第32-37页 |
·蛋白质类CSP | 第37-39页 |
·Pirkle型CSP | 第39-44页 |
·肽类CSP | 第44-46页 |
·基本液相色谱参数 | 第46-47页 |
·保留时间(t_R)和保留体积(V_R) | 第46页 |
·死时间(t_0)与死体积(V_0) | 第46页 |
·调整保留时间(tR’) | 第46页 |
·保留因子(k’) | 第46页 |
·选择性因子(a) | 第46页 |
·分离度(Rs) | 第46-47页 |
·类肽化合物 | 第47-48页 |
·本论文的研究目的及内容 | 第48-49页 |
第2章 选择剂为(S)-N-(1-苯乙基)甘氨酸寡聚物的固定相 | 第49-69页 |
·前言 | 第49页 |
·固定相结构设计 | 第49-50页 |
·仪器及试剂 | 第50页 |
·固定相CSP 2-1~CSP 2-10的制备 | 第50-54页 |
·2-氯-N-(S-1-苯乙基)乙酰胺的合成 | 第51页 |
·(Nspe)_n的合成 | 第51-52页 |
·手性硅烷单体((Nspe)_n-CONH(CH_2)_3Si(OEt)_3)的合成 | 第52页 |
·N-(S-1-苯乙基)丙烯酰胺的合成 | 第52页 |
·3-(S-1-苯乙基胺基)-N-(S-1-苯乙基)丙酰胺的合成 | 第52-53页 |
·CSP 2-9手性选择剂的合成 | 第53页 |
·1-(2-氯乙基)-3-(S-1-苯乙基)脲的合成 | 第53页 |
·1-(2-(S-1-苯乙基氨基)乙基)-3-(S-1-苯乙基)脲的合成 | 第53页 |
·CSP 2-10手性选择剂的合成 | 第53页 |
·固定相CSP 2-1~CSP 2-10的制备 | 第53-54页 |
·色谱柱装填 | 第54页 |
·手性评价 | 第54页 |
·实验结果与讨论 | 第54-67页 |
·固定相的制备 | 第54-55页 |
·选择剂螺旋二级结构对CSP手性分离的的影响 | 第55-58页 |
·影响手性识别的作用力 | 第58-60页 |
·流动相组成对手性分离的影响 | 第60-63页 |
·柱温对手性分离的影响 | 第63-65页 |
·CSP 2-4和CSP 2-5对其它底物的分离 | 第65-67页 |
·本章小结 | 第67-69页 |
第3章 选择剂末端基团对选择性的影响 | 第69-88页 |
·前言 | 第69页 |
·固定相结构设计 | 第69-70页 |
·仪器及试剂 | 第70页 |
·固定相CSP 3-1~CSP 3-12的制备 | 第70-76页 |
·2-氨基环己基苯基氨基甲酸酯(Heca)的合成 | 第71-73页 |
·RR’N-COCH_2Cl的合成 | 第73-74页 |
·RR’N-Nspe的合成 | 第74页 |
·RR’N-(Nspe)_(3或5)的制备 | 第74-75页 |
·手性硅烷试剂的制备 | 第75页 |
·固定相CSP 3-1~CSP 3-12的制备 | 第75-76页 |
·色谱柱装填 | 第76页 |
·手性评价 | 第76页 |
·实验结果与讨论 | 第76-86页 |
·非手性末端基团对手性分离的影响 | 第76-81页 |
·手性末端基团对固定相选择性的影响 | 第81-86页 |
·本章小结 | 第86-88页 |
第4章 选择剂末端芳环上取代基对选择性的影响 | 第88-102页 |
·前言 | 第88页 |
·固定相结构设计 | 第88-89页 |
·仪器及试剂 | 第89页 |
·固定相CSP 4-1~CSP 4-8的制备 | 第89-93页 |
·Pro/Leu-COCH_2Cl的合成 | 第90页 |
·R-Pram/R-Leam-COCH_2Cl的合成 | 第90-91页 |
·R-Pram/R-Leam-Nspe的合成 | 第91-92页 |
·R-Learn-(Nspe)_3的合成 | 第92页 |
·手性硅烷试剂的合成 | 第92-93页 |
·固定相CSP 4-1~CSP 4-8的制备 | 第93页 |
·色谱柱装填 | 第93页 |
·手性识别能力评价 | 第93页 |
·实验结果与讨论 | 第93-101页 |
·比较CSP 4-1~CSP 4-3 | 第95-98页 |
·比较CSP 4-4~CSP 4-6 | 第98-100页 |
·比较Learn-(Nspe)_3-Si,CSP 4-7和CSP 4-8 | 第100-101页 |
·本章小结 | 第101-102页 |
第5章 手性源为1-苯乙胺的各种构型类寡肽固定相 | 第102-117页 |
·前言 | 第102页 |
·固定相结构设 | 第102-103页 |
·仪器及试剂 | 第103-104页 |
·固定相CSP 5-1~CSP 5-15的制备 | 第104-106页 |
·RR’N-COCH_2Cl的合成 | 第104页 |
·RR’N-Nspe的合成 | 第104-105页 |
·RR’N-(Nspe)_3的合成 | 第105页 |
·其它类寡肽选择剂的制备 | 第105页 |
·手性硅烷试剂的合成 | 第105页 |
·固定相的制备 | 第105页 |
·色谱柱装填 | 第105-106页 |
·手性评价 | 第106页 |
·实验结果与讨论 | 第106-116页 |
·比较CSP 5-1~CSP 5-6的选择性 | 第106-109页 |
·CSP 5-1~CSP 5-6上的对映体洗脱顺序 | 第109-110页 |
·手性识别机理推测 | 第110-111页 |
·CSP 5-7~CSP 5-14的考察 | 第111-114页 |
·比较CSP 5-1,CSP 5-4与CSP 5-15 | 第114-116页 |
·本章小结 | 第116-117页 |
第6章 含多个不同手性侧链的类寡肽固定相 | 第117-161页 |
·前言 | 第117页 |
·固定相结构设计 | 第117-118页 |
·仪器及试剂 | 第118-119页 |
·固定相CSP 6-1~6-14的制备 | 第119-124页 |
·手性胺Heca及Dme-Heca的制备 | 第120页 |
·手性胺Leam的制备 | 第120-121页 |
·Pram-COCH_2Cl与Leam-COCH_2Cl的制备 | 第121-122页 |
·手性硅烷试剂COS 6-1~COS 6-4的制备 | 第122-123页 |
·手性硅烷试剂COS 6-5~COS 6-14的制备 | 第123-124页 |
·固定相CSP 6-1~CSP 6-14的制备 | 第124页 |
·色谱柱装填 | 第124页 |
·手性评价 | 第124-125页 |
·实验结果与讨论 | 第125-159页 |
·固定相CSP 6-1~CSP 6-4的选择性 | 第125-133页 |
·固定相CSP 6-5~CSP 6-10的选择性 | 第133-151页 |
·固定相CSP 6-11~CSP 6-14的选择性 | 第151-159页 |
·小结 | 第159-161页 |
第7章 类寡肽与奎宁/奎宁丁相结合的固定相 | 第161-181页 |
·前言 | 第161-162页 |
·固定相结构设计 | 第162-163页 |
·仪器及试剂 | 第163页 |
·固定相CSP 7-1与CSP 7-2的制备 | 第163-166页 |
·Pram-Nspe-COCH_2Cl的制备 | 第164-165页 |
·Pram-Nspe-COCH_2NH_2的制备 | 第165页 |
·QN(或QD)-Pram-Nspe的制备 | 第165-166页 |
·巯基修饰硅胶的制备 | 第166页 |
·固定相CSP 7-1与CSP 7-2的制备 | 第166页 |
·色谱柱装填 | 第166页 |
·手性评价 | 第166页 |
·实验结果与讨论 | 第166-179页 |
·中性样品的分离 | 第168-171页 |
·碱性样品的分离 | 第171-174页 |
·酸性样品的分离 | 第174-179页 |
·本章小结 | 第179-181页 |
第8章 结论 | 第181-182页 |
参考文献 | 第182-215页 |
攻读博士学位期间发表的论文和专利 | 第215-217页 |
致谢 | 第217-218页 |
附录 | 第218-242页 |