催化氧化法合成草甘膦研究
| 摘要 | 第1-3页 |
| ABSTRACT | 第3-6页 |
| 第一章 前言 | 第6-10页 |
| 1．1 草甘膦的发展历史 | 第6-7页 |
| 1．2 国内外草甘膦的生产状况 | 第7-8页 |
| 1．3 草甘膦的性质 | 第8-9页 |
| 1．3．1 物现性质 | 第8页 |
| 1．3．2 化学性质 | 第8页 |
| 1．3．3 生物活性 | 第8页 |
| 1．3．4 毒性 | 第8-9页 |
| 1．4 草甘膦的应用 | 第9-10页 |
| 第二章 文献综述 | 第10-24页 |
| 2．1 草甘膦的合成路线 | 第10-14页 |
| 2．1．1 甘氨酸法 | 第10-12页 |
| 2．1．1．1 氯甲基膦酸法(压力法) | 第10页 |
| 2．1．1．2 亚磷酸烷基酯法 | 第10-12页 |
| 2．1．2 亚氨基二乙酸法(IDA法) | 第12-14页 |
| 2．1．2．1 氯乙酸法 | 第12页 |
| 2．1．2．2 氮川三乙酸法 | 第12-13页 |
| 2．1．2．3 二乙醇胺法 | 第13页 |
| 2．1．2．4 氢氰酸法 | 第13-14页 |
| 2．2 双甘膦氧化 | 第14-18页 |
| 2．2．1 化学氧化法合成草甘瞵 | 第14-15页 |
| 2．2．1．1 浓硫酸氧化法 | 第14-15页 |
| 2．2．1．2 过氧化氢氧化法 | 第15页 |
| 2．2．1．3 电解氧化法 | 第15页 |
| 2．2．2 催化氧化法合成草甘膦 | 第15-18页 |
| 2．2．2．1 过渡金属络合物催化氧化法 | 第15-17页 |
| 2．2．2．2 贵金属催化剂催化氧化法 | 第17-18页 |
| 2．3 贵金属催化氧化催化剂 | 第18-21页 |
| 2．3．1 贵金属催化剂负载 | 第18-19页 |
| 2．3．2 贵金属催化荊的还原 | 第19页 |
| 2．3．3 催化氧化合成PMG的催化剂 | 第19-21页 |
| 2．3．3．1 Pd／C催化剂 | 第19-20页 |
| 2．3．3．1 Pt／C催化剂 | 第20-21页 |
| 2．4 草甘膦的分析方法 | 第21-22页 |
| 2．4．1 色谱分析法 | 第21-22页 |
| 2．4．1．1 薄层分析法 | 第21页 |
| 2．4．1．2 气相色谱法及色-质联用法 | 第21页 |
| 2．4．1．3 高效液相色谱法 | 第21-22页 |
| 2．4．2 化学分析法 | 第22页 |
| 2．5 课题简介 | 第22-24页 |
| 第三章 实验部分 | 第24-29页 |
| 3．1 实验目的 | 第24页 |
| 3．2 实验原料及试剂 | 第24页 |
| 3．3 实验仪器 | 第24-25页 |
| 3．4 实验装置 | 第25页 |
| 3．5 实验操作步骤 | 第25-26页 |
| 3．5．1 催化剂制备步骤 | 第25-26页 |
| 3．5．2 双甘瞵催化氧化实验步骤 | 第26页 |
| 3．6 草甘膦分析方法 | 第26-29页 |
| 3．6．1 试剂和溶液 | 第26页 |
| 3．6．2 仪器 | 第26-27页 |
| 3．6．3 标准曲线的绘制 | 第27-28页 |
| 3．6．4 分析测试步骤 | 第28-29页 |
| 第四章 催化氧化反应工艺研究 | 第29-49页 |
| 4．1 搅拌速度的影响 | 第29-33页 |
| 4．2 反应温度的影响 | 第33-38页 |
| 4．3 反应压力的影响 | 第38-42页 |
| 4．4 催化剂用量的影响 | 第42-47页 |
| 4．5 较优工艺条件验证实验结果及讨论 | 第47-48页 |
| 4．6 本章总结 | 第48-49页 |
| 第五章 不同催化剂对反应的影响 | 第49-57页 |
| 5．1 PT／C催化剂的影响 | 第49-52页 |
| 5．2 PD／C催化剂的影响 | 第52-54页 |
| 5．3 不同催化剂的比较 | 第54-56页 |
| 5．3．1 Pt／C和Pd／C反应结果比较 | 第54-55页 |
| 5．3．2 Pt／C和Pd／C反应后流失率比较 | 第55-56页 |
| 5．4 贵金属与过渡金属催化氧化过程的比较 | 第56-57页 |
| 第六章 总结与展望 | 第57-59页 |
| 6．1 总结 | 第57页 |
| 6．2 展望 | 第57-59页 |
| 参考文献 | 第59-61页 |
| 附录1：PHIDA氧化产生的主要产物和副产物 | 第61-62页 |
| 附录2：PMIDA氧化产物之间的主要转化关系 | 第62-63页 |
| 硕士期间发表的论文 | 第63-64页 |
| 致谢 | 第64页 |
