| 摘要 | 第5-6页 |
| Abstract | 第6页 |
| 第一章 盐酸法舒地尔的制备 | 第10-21页 |
| 1.1 试剂 | 第10-11页 |
| 1.2 实验路线 | 第11-14页 |
| 1.2.1 合成实验路线 | 第11-12页 |
| 1.2.2 实验流程图 | 第12-14页 |
| 1.3 实验操作步骤 | 第14-17页 |
| 1.3.1 酰氯化：制备5-磺酰氯异喹啉盐酸盐 | 第14页 |
| 1.3.2 中和：5-磺酰氯异喹啉 | 第14-15页 |
| 1.3.3 缩合：制备盐酸法舒地尔 | 第15-16页 |
| 1.3.4 精制 | 第16页 |
| 1.3.5 不合格时处理 | 第16-17页 |
| 1.4 实验数据 | 第17-18页 |
| 1.5 实验研究过程 | 第18-21页 |
| 1.5.1 文献检索路线情况 | 第18页 |
| 1.5.2 起始原料情况 | 第18-19页 |
| 1.5.3 路线及改进的研究 | 第19-21页 |
| 第二章 确证化学结构的试验资料及文献资料 | 第21-32页 |
| 2.1 元素分析C、H、N、S、O元素测定 | 第21-22页 |
| 2.1.1 仪器 | 第21页 |
| 2.1.2 测试原理 | 第21页 |
| 2.1.3 测定结果 | 第21页 |
| 2.1.4 结果分析 | 第21-22页 |
| 2.1.5 结论 | 第22页 |
| 2.2 红外图谱及其解析 | 第22-23页 |
| 2.2.1 仪器 | 第22页 |
| 2.2.2 测定结果 | 第22-23页 |
| 2.2.3 结果分析 | 第23页 |
| 2.3 紫外图谱及其解析 | 第23-25页 |
| 2.3.1 仪器及参数 | 第23-24页 |
| 2.3.2 测定结果 | 第24页 |
| 2.3.3 结果分析 | 第24-25页 |
| 2.4 核磁共振(NMR)及其解析 | 第25-26页 |
| 2.4.1 仪器及条件 | 第25页 |
| 2.4.2 测定结果 | 第25-26页 |
| 2.4.3 结果分析 | 第26页 |
| 2.5 质谱及其解析 | 第26-27页 |
| 2.5.1 仪器 | 第26-27页 |
| 2.5.2 测定结果和分析 | 第27页 |
| 2.6 样品熔点(mp)测定 | 第27-28页 |
| 2.6.1 仪器 | 第27-28页 |
| 2.6.2 测定结果和分析 | 第28页 |
| 2.7 差热分析(DSC) | 第28页 |
| 2.7.1 仪器 | 第28页 |
| 2.7.2 测试参数 | 第28页 |
| 2.7.3 测试结果和分析 | 第28页 |
| 2.8 综合解析 | 第28-32页 |
| 2.8.1 分子量及分子元素组成确定 | 第28-29页 |
| 2.8.2 异喹啉结构的确定 | 第29-30页 |
| 2.8.3 其他基团的确定 | 第30页 |
| 2.8.4 结构片段确定 | 第30-31页 |
| 2.8.5 综上所述 | 第31-32页 |
| 第三章 质量研究工作的试验资料及文献资料 | 第32-43页 |
| 3.1 质量研究用供试品、对照品、试剂及试药的来源 | 第32页 |
| 3.2 质量研究的试验资料 | 第32-34页 |
| 3.2.1 含量限度 | 第32页 |
| 3.2.2 性状 | 第32-34页 |
| 3.3 鉴别 | 第34-35页 |
| 3.4 检查 | 第35-37页 |
| 3.4.1 酸度 | 第35页 |
| 3.4.2 溶液的澄清度与颜色 | 第35-36页 |
| 3.4.3 有关物质 | 第36页 |
| 3.4.4 残留溶剂 | 第36页 |
| 3.4.5 干燥失重 | 第36-37页 |
| 3.4.6 炽灼残渣 | 第37页 |
| 3.4.7 重金属 | 第37页 |
| 3.5 含量测定 | 第37-43页 |
| 3.5.1 非水滴定法(原方法) | 第37-41页 |
| 3.5.2 NaOH滴定法 | 第41-43页 |
| 第四章 高哌嗪的检查 | 第43-52页 |
| 4.1 方法 | 第43页 |
| 4.2 方法学研究 | 第43-46页 |
| 4.2.1 展开剂及薄层板的选择 | 第43-44页 |
| 4.2.2 预饱和条件的影响 | 第44-45页 |
| 4.2.3 薄层板厚度的选择 | 第45页 |
| 4.2.4 专属性实验 | 第45-46页 |
| 4.2.5 高哌嗪检出限 | 第46页 |
| 4.3 样品中高哌嗪的检查 | 第46-52页 |
| 参考文献 | 第52-54页 |
| 附件 | 第54-69页 |
| 致谢 | 第69页 |