硫辛酸合成新工艺的研究
| 第一章 前言 | 第1-9页 |
| 第二章 文献综述 | 第9-18页 |
| 2．1 己二酸及其衍尘物合成法 | 第9-11页 |
| 2．2 环己酮及其衍生物合成法 | 第11-12页 |
| 2．3 其它合成方法 | 第12-14页 |
| 2．4 合成路线的选择 | 第14-18页 |
| 第三章 化学药品和仪器 | 第18-20页 |
| 3．1 化学药品一览表 | 第18-19页 |
| 3．2 实验仪器一览表 | 第19-20页 |
| 第四章 实验结果与讨论 | 第20-54页 |
| 4．1 2-（2-乙氧基乙基）环己酮的合成 | 第20-27页 |
| 4．1．1 实验部分 | 第20-22页 |
| 4．1．1．1 实验步骤 | 第20页 |
| 4．1．1．2 产物分析 | 第20-22页 |
| 一、 核磁共振氢谱 | 第20-21页 |
| 二、 气相色谱分析 | 第21-22页 |
| 4．1．2 结果与讨论 | 第22-27页 |
| 4．1．2．1 反应机理 | 第23-24页 |
| 4．1．2．2 反应条件的优化 | 第24-27页 |
| 一、 反应时间的优化 | 第24-25页 |
| 二、 反应温度的优化 | 第25-26页 |
| 三、 引发剂用量的优化 | 第26-27页 |
| 四、 环己酮回收利用 | 第27页 |
| 4．2 8-乙氧基-6-羟基辛酸内酯的合成 | 第27-33页 |
| 4．2．1 实验部分 | 第27-29页 |
| 4．2．1．1 实验步骤 | 第28页 |
| 4．2．1．2 产物分析 | 第28-29页 |
| 一、 核磁共振分析 | 第28-29页 |
| 二、 气相色谱分析 | 第29页 |
| 4．2．2 结果与讨论 | 第29-33页 |
| 4．2．2．1 反应机理 | 第29-31页 |
| 4．2．2．2 反应条件的优化 | 第31-33页 |
| 一、 气体保护对反应的影响 | 第31页 |
| 二、 反应温度的优化 | 第31-32页 |
| 三、 双氧水浓度的优化 | 第32页 |
| 四、 催化剂对反应的影响 | 第32-33页 |
| 4．3 γ-硫辛酸的合成 | 第33-50页 |
| 4．3．1 实验部分 | 第33-35页 |
| 4．3．1．1 实验步骤 | 第33页 |
| 4．3．1．2 产物分析 | 第33-35页 |
| 一、 核磁共振氢谱 | 第33-34页 |
| 二、 液相色谱分析 | 第34-35页 |
| 4．3．2 结果与讨论 | 第35-38页 |
| 4．3．2．1 反应机理 | 第35页 |
| 4．3．2．2 优化实验 | 第35-38页 |
| 一、 因素及其水平数的确定 | 第36页 |
| 二、 实验方案和结果处理 | 第36-37页 |
| 三、 优化实验结果及验证 | 第37-38页 |
| 4．3．3 合成新工艺的探索 | 第38-50页 |
| 4．3．3．1 氢溴酸法 | 第38-44页 |
| 一、 无催化剂 | 第38-39页 |
| 二、 浓硫酸催化法 | 第39-41页 |
| 三、 试剂A催化法 | 第41-43页 |
| 四、 讨论 | 第43-44页 |
| 4．3．3．2 磷酸法 | 第44-45页 |
| 一、 磷酸／溴化钠法 | 第44页 |
| 二、 磷酸／溴化氢法 | 第44-45页 |
| 4．3．3．3 溶剂B法 | 第45-49页 |
| 一、 内酯水解反应 | 第45-47页 |
| 二、 卤代反应 | 第47-48页 |
| 三、 巯代反应 | 第48-49页 |
| 4．3．3．4 结论及新的合成思路 | 第49-50页 |
| 4．4 一硫辛酸的合成 | 第50-54页 |
| 4．4．1 实验部分 | 第50-51页 |
| 4．4．1．1 实验步骤 | 第50页 |
| 4．4．1．2 产物分析 | 第50-51页 |
| 一、 核磁共振氢谱 | 第50-51页 |
| 二、 液相色谱 | 第51页 |
| 4．4．2 结果与讨论 | 第51-54页 |
| 4．4．2．1 反应机理 | 第51-52页 |
| 4．4．2．2 优化实验 | 第52-54页 |
| 一、 反应时间的优化 | 第52页 |
| 二、 反应温度的优化 | 第52页 |
| 三、 C的催化作用考察 | 第52-54页 |
| 第五章 结论与展望 | 第54-56页 |
| 参考文献 | 第56-58页 |
| 致谢 | 第58-64页 |
