| 摘要 | 第4-7页 |
| ABSTRACT | 第7-10页 |
| 第一章 绪论 | 第19-33页 |
| 1.1 大气颗粒物简介 | 第19-20页 |
| 1.2 大气颗粒物中多环芳烃(PAHs)和硝基多环芳烃(NPAHs)概述 | 第20-24页 |
| 1.3 PAHs和NPAHs的分析方法 | 第24-29页 |
| 1.3.1 PAHs和NPAHs前处理方法 | 第24-28页 |
| 1.3.1.1 大气及大气颗粒物样品 | 第27页 |
| 1.3.1.2 食品样品 | 第27-28页 |
| 1.3.1.3 土壤和沉积物样品 | 第28页 |
| 1.3.1.4 水 | 第28页 |
| 1.3.2 PAHs和NPAHs的检测方法 | 第28-29页 |
| 1.4 展望 | 第29-30页 |
| 1.5 本论文研究的内容、目的和意义 | 第30-33页 |
| 1.5.1 研究的目的和意义 | 第30页 |
| 1.5.2 本论文的研究内容 | 第30-33页 |
| 第二章 大气颗粒物中16种多环芳烃和15种硝基多环芳烃分析方法的建立 | 第33-73页 |
| 2.1 引言 | 第33页 |
| 2.2 实验部分 | 第33-42页 |
| 2.2.1 实验仪器和试剂 | 第33-34页 |
| 2.2.2 实验标准品和溶剂 | 第34-35页 |
| 2.2.3 特殊形貌Mg-Al-LDO吸附剂制备 | 第35-36页 |
| 2.2.4 实验室注意事项 | 第36页 |
| 2.2.5 PAHs和NPAHs标准溶液的配制 | 第36-38页 |
| 2.2.5.1 PAHs和NPAHs单标储备液的配制 | 第36-37页 |
| 2.2.5.2 单标储备液的稀释 | 第37页 |
| 2.2.5.3 混合标准溶液的配制 | 第37-38页 |
| 2.2.5.4 内标溶液的稀释 | 第38页 |
| 2.2.6 大气总悬浮颗粒物样品的采集 | 第38页 |
| 2.2.7 前处理方法 | 第38-39页 |
| 2.2.8 气相色谱-电子轰击电离源(EI)质谱联用检测条件 | 第39-40页 |
| 2.2.9 气相色谱-负化学电离源(NCI)质谱联用检测条件 | 第40-42页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第42-71页 |
| 2.3.1 Mg-Al-LDH和Mg-Al-LDO的表征 | 第42-43页 |
| 2.3.2 嵌入式超声提取条件的确定 | 第43-46页 |
| 2.3.2.1 超声提取溶剂的确定 | 第43-45页 |
| 2.3.2.2 超声提取时间的确定 | 第45-46页 |
| 2.3.2.3 超声提取溶剂体积的确定 | 第46页 |
| 2.3.3 净化填料的选择 | 第46-51页 |
| 2.3.3.1 不同净化填料的比较 | 第46-49页 |
| 2.3.3.2 净化填料填充方式的选择 | 第49页 |
| 2.3.3.3 洗脱溶剂的选择 | 第49-51页 |
| 2.3.3.4 洗脱体积的确定 | 第51页 |
| 2.3.4 基质效应 | 第51-52页 |
| 2.3.5 GC-EI-MS条件优化 | 第52-55页 |
| 2.3.5.1 进样口温度的确定 | 第52-53页 |
| 2.3.5.2 离子源温度的确定 | 第53-54页 |
| 2.3.5.3 GC-EI-MS方法结果 | 第54-55页 |
| 2.3.6 GC-EI-MS方法评估 | 第55-60页 |
| 2.3.6.1 16种PAHs标准曲线 | 第55-58页 |
| 2.3.6.2 GC-EI-MS精密度评估 | 第58-59页 |
| 2.3.6.3 检出限及定量限测定 | 第59-60页 |
| 2.3.7 GC-NCI-MS条件优化 | 第60-63页 |
| 2.3.7.1 进样口温度的确定 | 第60页 |
| 2.3.7.2 离子源温度的确定 | 第60-61页 |
| 2.3.7.3 进样方式选择-脉冲/不脉冲 | 第61-62页 |
| 2.3.7.4 GC-NCI-MS方法结果 | 第62-63页 |
| 2.3.8 GC-NCI-MS方法评估 | 第63-67页 |
| 2.3.8.1 15NPAHs标准曲线 | 第63-65页 |
| 2.3.8.2 GC-NCI-MS精密度评估 | 第65-66页 |
| 2.3.8.3 检出限及定量限测定 | 第66-67页 |
| 2.3.9 方法回收率考察 | 第67-68页 |
| 2.3.10 方法比较 | 第68-69页 |
| 2.3.11 真实样品检测 | 第69-71页 |
| 2.4 本章小结 | 第71-73页 |
| 第三章 绿茶样品中苯并(a)蒽和苯并(a)芘的国际比对研究 | 第73-89页 |
| 3.1 引言 | 第73页 |
| 3.2 实验部分 | 第73-78页 |
| 3.2.1 实验设备和材料 | 第73-74页 |
| 3.2.2 实验溶剂和纯品 | 第74页 |
| 3.2.3 标准及内标溶液的配制 | 第74-77页 |
| 3.2.3.1 两种多环芳烃单标储备液的配制 | 第74-75页 |
| 3.2.3.2 两种多环芳烃单标储备液的稀释 | 第75页 |
| 3.2.3.3 内标溶液的稀释 | 第75-76页 |
| 3.2.3.4 气相色谱和高相液相色谱法测纯度 | 第76-77页 |
| 3.2.4 样品前处理 | 第77页 |
| 3.2.4.1 样品的提取 | 第77页 |
| 3.2.4.2 GPC净化 | 第77页 |
| 3.2.4.3 SPE净化 | 第77页 |
| 3.2.5 GC-MS条件 | 第77-78页 |
| 3.2.5.1 Agilent 5975-6890 GC-MS仪器条件 | 第77-78页 |
| 3.2.5.2 Thermo GC-MS仪器条件 | 第78页 |
| 3.3 实验结果与讨论 | 第78-86页 |
| 3.3.1 ASE提取条件研究 | 第78-81页 |
| 3.3.1.1 ASE提取溶剂的确定 | 第78-79页 |
| 3.3.1.2 ASE提取温度的考察 | 第79-80页 |
| 3.3.1.3 ASE循环提取次数的考察 | 第80-81页 |
| 3.3.1.4 ASE静态提取时间的考察 | 第81页 |
| 3.3.2 GPC、SPE净化条件的优化 | 第81-83页 |
| 3.3.2.1 GPC净化条件的优化 | 第81-82页 |
| 3.3.2.2 SPE净化条件的优化 | 第82-83页 |
| 3.3.3 绿茶样品加标回收率 | 第83-84页 |
| 3.3.4 污染排除 | 第84页 |
| 3.3.5 GC-MS分离条件的优化 | 第84-85页 |
| 3.3.6 国际比对绿茶样品中含水量测定 | 第85-86页 |
| 3.3.7 国际比对绿茶样品中BaA和BaP检测 | 第86页 |
| 3.4 本章小结 | 第86-89页 |
| 第四章 结论 | 第89-93页 |
| 参考文献 | 第93-101页 |
| 致谢 | 第101-103页 |
| 研究成果及发表的学术论文 | 第103-105页 |
| 作者及导师简介 | 第105-106页 |
| 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 | 第106-107页 |
