Ⅰ 前言 | 第1-16页 |
1.1 轻烃中硫化物的分布情况 | 第8-9页 |
1.2 轻烃中硫化物类型分析方法现状 | 第9-16页 |
1.2.1 气相色谱/火焰光度检测方法(GC/FPD) | 第9-12页 |
1.2.2 气相色谱/化学发光检测方法(GC/SCD) | 第12-14页 |
1.2.3 气相色谱/微波诱导等离子体原子发射检测器(GC/AED) | 第14-16页 |
Ⅱ 色谱-微库仑联用测定轻烃中硫化物方法原理 | 第16-21页 |
2.1 微库仑仪的工作原理 | 第16-18页 |
2.2 氧化裂解/微库仑滴定法测定硫含量的方法原理 | 第18-19页 |
2.3 色谱-微库仑联用方法的原理 | 第19-21页 |
Ⅲ 仪器与试剂 | 第21-23页 |
3.1 仪器 | 第21页 |
3.2 试剂 | 第21-23页 |
Ⅳ 实验部分 | 第23-34页 |
4.1 标气的配制 | 第23-24页 |
4.2 色谱柱的选型 | 第24-27页 |
4.2.1 色谱柱的制备 | 第24-25页 |
4.2.2 不同色谱柱对硫化物分离情况的考察实验 | 第25-26页 |
4.2.3 各种色谱柱对硫化物吸附情况的考察实验 | 第26-27页 |
4.3 色谱与微库仑仪的连接实验 | 第27-28页 |
4.3.1 燃烧管的设计 | 第27页 |
4.3.2 燃烧管燃烧性能实验 | 第27-28页 |
4.3.3 色谱与微库仑仪的连接 | 第28页 |
4.4 色谱-微库仑联用方法对硫化物的定性分析实验 | 第28-30页 |
4.4.1 初温和终温的条件实验 | 第28-29页 |
4.4.2 程升速率的条件实验 | 第29页 |
4.4.3 载气流速的条件实验 | 第29-30页 |
4.5 色谱-微库仑联用方法对硫化物的定量分析实验 | 第30-32页 |
4.5.1 色谱柱对不同浓度化物的吸咐规律的考察实验 | 第30-31页 |
4.5.2 库仑检出浓度与实际浓度的关系考察实验 | 第31页 |
4.5.3 不同硫化物的检测下限考察 | 第31页 |
4.5.4 色谱/微库仑联用方法的准确性考察 | 第31页 |
4.5.5 色谱/微库仑联用方法的重复性考察 | 第31-32页 |
4.6 色谱/微库仑联用方法的实际应用 | 第32-34页 |
4.6.1 普通家液化气中硫化物的分析 | 第32页 |
4.6.2 高有机硫含量的液化气中硫化物的分析 | 第32页 |
4.6.3 高硫化氢含量液化气中的硫化物的分析 | 第32-34页 |
Ⅴ 结果与讨论 | 第34-67页 |
5.1 色谱柱的选型 | 第34-40页 |
5.1.1 色谱柱的选择原则 | 第34-35页 |
5.1.2 不何色谱柱对硫化物分离效果的比较 | 第35-39页 |
5.1.3 不同色谱柱收率情况的比较 | 第39-40页 |
5.1.4 小结 | 第40页 |
5.2 色谱与微库仑仪的连接实验情况 | 第40-45页 |
5.2.1 燃烧管的结构设计及实验情况 | 第41-44页 |
5.2.2 色谱与微库仑仪的连接 | 第44-45页 |
5.3 色谱/微库仑联用方法对硫化物的定性分析实验结果 | 第45-54页 |
5.3.1 定性方法 | 第45-46页 |
5.3.2 色谱分离条件的选择实验结果 | 第46-53页 |
5.3.3 小结 | 第53-54页 |
5.4 色谱-微库仑联用方法对硫化物的定量分析实验结果 | 第54-60页 |
5.4.1 色谱柱对硫化物的吸附情况考察 | 第54-55页 |
5.4.2 系统检出浓度和实际浓度的关系及系统的线性 | 第55-58页 |
5.4.3 系统的检测下限 | 第58页 |
5.4.4 方法的准确性 | 第58-59页 |
5.4.5 方法的重复性 | 第59-60页 |
5.5 色谱-微库仑联用系统测定轻烃中硫化物方法的实际应用 | 第60-67页 |
5.5.1 普通家用液化气的测定情况 | 第60-61页 |
5.5.2 催化裂化脱硫罐出口液化气的测定情况 | 第61-63页 |
5.5.3 催化裂化脱硫罐入口液化气的测定情况 | 第63-64页 |
5.5.4 高硫化氢含量液化气中硫化物的测定情况 | 第64-67页 |
Ⅵ 结论 | 第67-68页 |
致谢 | 第68-69页 |
参考文献 | 第69-72页 |
附图 | 第72-79页 |