硫化钠法相转移催化合成仲丁基二硫醚研究
| 摘要 | 第1-6页 |
| ABSTRACT | 第6-11页 |
| 1 绪论 | 第11-21页 |
| ·有机二硫化物的合成方法 | 第11-15页 |
| ·硫醇氧化法 | 第11-13页 |
| ·磺酰氯还原法 | 第13页 |
| ·邦特盐法 | 第13页 |
| ·硫脲衍生物环化法 | 第13页 |
| ·与硫粉反应法 | 第13页 |
| ·四硫代铝酸盐法 | 第13-14页 |
| ·与S_2Cl_2反应 | 第14页 |
| ·硫氰酸酯或盐法 | 第14页 |
| ·硫酯法 | 第14页 |
| ·其他方法 | 第14-15页 |
| ·仲丁基二硫醚的合成方法 | 第15-18页 |
| ·硫醇氧化法 | 第15-17页 |
| ·亲电试剂二硫化砷和格式试剂反应 | 第17页 |
| ·1,3-丁二烯与硫粉反应 | 第17页 |
| ·金属二硫化物法 | 第17-18页 |
| ·仲丁基二硫醚的性质和用途 | 第18-19页 |
| ·课题研究目的和意义 | 第19页 |
| ·合成路线的筛选和研究内容 | 第19-21页 |
| ·合成路线的筛选 | 第19页 |
| ·研究内容 | 第19-20页 |
| ·创新点 | 第20-21页 |
| 2 硫化钠溶解度的测定 | 第21-33页 |
| ·实验部分 | 第21-24页 |
| ·实验仪器及设备 | 第21-22页 |
| ·实验试剂 | 第22页 |
| ·硫化钠溶解度的测定与关联 | 第22-24页 |
| ·结果与讨论 | 第24-32页 |
| ·硫化钠在水中的溶解度 | 第24-25页 |
| ·硫化钠在水-甲醇混合体系中的溶解度 | 第25页 |
| ·硫化钠在水-乙醇混合体系中的溶解度 | 第25-26页 |
| ·硫化钠在水-DMF混合体系中的溶解度 | 第26-27页 |
| ·硫化钠在水-DMSO混合体系中的溶解度 | 第27-28页 |
| ·硫化钠在水-二氧六环混合体系中的溶解度 | 第28-29页 |
| ·硫化钠在水-四氢呋喃混合体系中的溶解度 | 第29页 |
| ·w=20%时不同溶剂体系中硫化钠溶解度的比较 | 第29-32页 |
| ·小结 | 第32-33页 |
| 3 以氯仿为溶剂仲丁基二硫醚合成工艺的研究 | 第33-44页 |
| ·实验部分 | 第35-37页 |
| ·实验仪器及试剂 | 第35页 |
| ·实验步骤 | 第35-36页 |
| ·实验装置图、流程图 | 第36-37页 |
| ·实验 | 第37-40页 |
| ·反应时间对仲丁基二硫醚的影响 | 第38-39页 |
| ·溶剂氯仿的用量对仲丁基二硫醚的影响 | 第39页 |
| ·仲丁基溴的滴加速度对反应结果的影响 | 第39页 |
| ·二硫化钠与仲丁基溴的摩尔比对反应结果的影响 | 第39-40页 |
| ·工业品硫化钠和分析纯硫化钠反应结果的对比 | 第40页 |
| ·产物表征 | 第40-43页 |
| ·物性分析 | 第40-41页 |
| ·气相色谱分析 | 第41页 |
| ·红外光谱分析 | 第41-42页 |
| ·核磁共振谱分析 | 第42-43页 |
| ·小结 | 第43-44页 |
| 4 无溶剂法相转移催化合成仲丁基二硫醚工艺 | 第44-54页 |
| ·实验部分 | 第44-45页 |
| ·实验仪器及试剂 | 第44页 |
| ·实验步骤 | 第44-45页 |
| ·实验装置及流程图 | 第45页 |
| ·工艺优化 | 第45-50页 |
| ·单因素实验 | 第45-48页 |
| ·正交实验 | 第48-50页 |
| ·水相的循环使用和工艺物料衡算、经济分析 | 第50-53页 |
| ·向反应体系中加入溴化钠对反应结果的影响 | 第50-51页 |
| ·水相循环使用次数对反应结果的影响 | 第51页 |
| ·工艺的物料衡算 | 第51-52页 |
| ·工艺的经济核算 | 第52-53页 |
| ·小结 | 第53-54页 |
| 5 结论与展望 | 第54-56页 |
| ·结论 | 第54-55页 |
| ·展望 | 第55-56页 |
| 参考文献 | 第56-63页 |
| 致谢 | 第63-64页 |
| 附录 | 第64-66页 |
| 个人简历、攻读硕士学位期间的科研成果 | 第66页 |
