| 摘要 | 第3-4页 |
| ABSTRACT | 第4-5页 |
| 前言 | 第10-12页 |
| 第一章 文献综述 | 第12-43页 |
| 1.1 杀菌剂的发展概况 | 第12-19页 |
| 1.1.1 杀菌剂的分类 | 第13-17页 |
| 1.1.2 杀菌剂的作用方式 | 第17-18页 |
| 1.1.3 杀菌剂的发展历程 | 第18-19页 |
| 1.1.4 杀菌剂的发展趋势 | 第19页 |
| 1.2 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的发展概况 | 第19-28页 |
| 1.2.1 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的发现历程 | 第22-24页 |
| 1.2.2 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的作用机理 | 第24-25页 |
| 1.2.3 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的抗性机理 | 第25-26页 |
| 1.2.4 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的抗药性治理 | 第26-27页 |
| 1.2.5 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的发展前景 | 第27-28页 |
| 1.3 唑菌胺酯简介 | 第28-30页 |
| 1.3.1 唑菌胺酯的理化性质 | 第29页 |
| 1.3.2 毒性 | 第29页 |
| 1.3.3 剂型 | 第29-30页 |
| 1.3.4 作用机理 | 第30页 |
| 1.3.5 生物活性 | 第30页 |
| 1.4 唑菌胺酯的合成路线选择 | 第30-35页 |
| 1.4.1 合成路线 | 第30-34页 |
| 1.4.2 合成路线的选择 | 第34-35页 |
| 1.5 芳香硝基化合物还原成芳香羟胺的方法概述 | 第35-39页 |
| 1.5.1 常规化学还原法 | 第35-36页 |
| 1.5.1.1 锌粉还原法 | 第35-36页 |
| 1.5.1.2 硫化物还原法 | 第36页 |
| 1.5.2 电化学还原法 | 第36-37页 |
| 1.5.3 催化还原法 | 第37-39页 |
| 1.5.3.1 硼氢化物还原法 | 第37页 |
| 1.5.3.2 Sn配合物还原法 | 第37-38页 |
| 1.5.3.3 水合肼还原法 | 第38页 |
| 1.5.3.4 催化加氢法 | 第38页 |
| 1.5.3.5 生物催化法 | 第38-39页 |
| 1.6 负载型非晶态催化剂简介 | 第39-42页 |
| 1.6.1 非晶态合金的特点 | 第39-40页 |
| 1.6.1.1 长程无序性短程有序性 | 第39页 |
| 1.6.1.2 各向同性 | 第39-40页 |
| 1.6.1.3 热力学的亚稳态性 | 第40页 |
| 1.6.2 负载型非晶态催化剂的制备方法 | 第40-41页 |
| 1.6.2.1 骤冷法 | 第40页 |
| 1.6.2.2 原子沉淀法 | 第40-41页 |
| 1.6.3 负载型非晶态催化剂的应用 | 第41-42页 |
| 1.6.3.1 苯加氢 | 第41页 |
| 1.6.3.2 硝基苯加氢 | 第41页 |
| 1.6.3.3 不饱和烃类加氢 | 第41页 |
| 1.6.3.4 腈类加氢 | 第41页 |
| 1.6.3.5 加氢制备醇 | 第41-42页 |
| 1.6.4 非晶态催化剂的展望 | 第42页 |
| 1.7 本课题的工作和意义 | 第42-43页 |
| 第二章 唑菌胺酯的合成工艺研究 | 第43-72页 |
| 2.1 化学试剂和实验仪器 | 第43-45页 |
| 2.1.1 实验仪器 | 第43页 |
| 2.1.2 实验试剂 | 第43-44页 |
| 2.1.3 分析方法 | 第44-45页 |
| 2.2 目标化合物的制备 | 第45-48页 |
| 2.2.0 对氯苯肼的制备 | 第45页 |
| 2.2.1 1-(4-氯苯基)-吡咯烷-3-酮的制备 | 第45页 |
| 2.2.2 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备 | 第45-46页 |
| 2.2.3 邻硝基苄基溴的制备 | 第46页 |
| 2.2.4 2-[ (N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-氧甲基]硝基苯的制备 | 第46-47页 |
| 2.2.5 N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧甲基]-苯胺的制备 | 第47页 |
| 2.2.6 N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧甲基]-苯基氨基甲酸甲酯的制备 | 第47页 |
| 2.2.7 唑菌胺酯的制备 | 第47-48页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第48-70页 |
| 2.3.0 合成对氯苯肼的结果与讨论 | 第48页 |
| 2.3.1 1-(4-氯苯基)-吡咯烷-3-酮的结果与讨论 | 第48-53页 |
| 2.3.1.1 反应温度单因素对产品收率的影响 | 第49页 |
| 2.3.1.2 投料比对收率的影响 | 第49-50页 |
| 2.3.1.3 反应时间对收率的影响 | 第50-51页 |
| 2.3.1.4 反应机理及副产物分析 | 第51-52页 |
| 2.3.1.5 1-(4-氯苯基)-吡咯烷-3-酮结构鉴定 | 第52-53页 |
| 2.3.2 1-(4-氯苯基)-3-羟基吡唑的结果与讨论 | 第53-55页 |
| 2.3.2.1 催化剂用量对反应的影响 | 第54页 |
| 2.3.2.2 温度对反应的影响 | 第54-55页 |
| 2.3.2.3 1-(4-氯苯基)-3-羟基吡唑的结构确证 | 第55页 |
| 2.3.3 邻硝基苄基溴合成的结果与讨论 | 第55-58页 |
| 2.3.3.1 溴化反应的机理 | 第55-56页 |
| 2.3.3.2 投料比对反应的影响 | 第56页 |
| 2.3.3.3 温度对反应的影响 | 第56-57页 |
| 2.3.3.4 反应时间对反应的影响 | 第57页 |
| 2.3.3.5 光照与引发剂对反应的影响 | 第57页 |
| 2.3.3.6 检测方法 | 第57-58页 |
| 2.3.4 2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-氧甲基]硝基苯的结果与讨论 | 第58-59页 |
| 2.3.4.1 投料比对反应的影响 | 第58页 |
| 2.3.4.2 温度对反应影响 | 第58页 |
| 2.3.4.3 2-[ (N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-氧甲基]硝基苯结构的确证 | 第58-59页 |
| 2.3.5 N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧甲基]-苯胺的结果与讨论 | 第59-64页 |
| 2.3.5.1 硝基苯类化合物还原的过程 | 第59-60页 |
| 2.3.5.2 溶剂对反应的影响 | 第60页 |
| 2.3.5.3 有机胺对反应的影响 | 第60-61页 |
| 2.3.5.4 二甲基亚砜的量对反应的影响 | 第61-62页 |
| 2.3.5.5 反应温度对反应影响 | 第62页 |
| 2.3.5.6 氢气压力对方应的影响 | 第62页 |
| 2.3.5.7 催化剂用量对反应影响 | 第62-63页 |
| 2.3.5.7 N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧甲基]-苯胺的结构确证 | 第63-64页 |
| 2.3.6 N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧甲基]-苯基氨基甲酸甲酯的结果与讨论 | 第64-66页 |
| 2.3.6.1 温度对产品纯度的影响 | 第64-65页 |
| 2.3.6.2 投料比对产品纯度的影响 | 第65页 |
| 2.3.6.3 N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧甲基]-苯基氨基甲酸甲酯的结构确证 | 第65-66页 |
| 2.3.7 唑菌胺酯合成的结果与讨论 | 第66-68页 |
| 2.3.7.1 硫酸二甲酯的量对产品纯度的影响 | 第66页 |
| 2.3.7.2 反应时间对产品纯度的影响 | 第66-67页 |
| 2.3.7.3 唑菌胺酯的分析方法和结构确证 | 第67-68页 |
| 2.3.8 唑菌胺酯的原材料消耗及成本估算 | 第68-70页 |
| 2.4 本章结论 | 第70-72页 |
| 2.4.1 唑菌胺酯改进工艺路线 | 第70-71页 |
| 2.4.1.1 对氯苯肼合成优化路线 | 第70页 |
| 2.4.1.2 1-(4-氯苯基)-吡咯烷-3-酮的优化路线 | 第70页 |
| 2.4.1.3 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇优化工艺路线 | 第70页 |
| 2.4.1.4 邻硝基苄基溴的合成工艺优化路线 | 第70页 |
| 2.4.1.5 2- [(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-氧甲基]硝基苯合成优化路线 | 第70页 |
| 2.4.1.6 N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧甲基]-苯胺的合成优化路线 | 第70-71页 |
| 2.4.1.7 N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧甲基]-苯基氨基甲酸甲酯合成工艺优化路线 | 第71页 |
| 2.4.1.8 目标产物唑菌胺酯的合成工艺优化路线 | 第71页 |
| 2.4.2 展望 | 第71-72页 |
| 参考文献 | 第72-77页 |
| 附录 | 第77-84页 |
| 致谢 | 第84-85页 |
| 攻读学位期间发表的论文 | 第85-86页 |
