| 中文摘要 | 第3-5页 |
| 英文摘要 | 第5-6页 |
| 符号说明 | 第10-11页 |
| 第一部分 文献综述 | 第11-27页 |
| 1 哌嗪的理化性质 | 第11-12页 |
| 2 哌嗪的药理学特性及临床应用 | 第12-14页 |
| 2.1 哌嗪的作用机理 | 第12页 |
| 2.2 哌嗪的临床应用 | 第12-14页 |
| 3 哌嗪的毒理学研究及不良反应 | 第14-15页 |
| 3.1 哌嗪的毒理学研究 | 第14页 |
| 3.2 哌嗪的不良反应 | 第14-15页 |
| 4 哌嗪在动物组织中的残留 | 第15-16页 |
| 5 哌嗪检测方法的研究 | 第16-22页 |
| 5.1 重量分析法 | 第16页 |
| 5.2 比色法 | 第16-17页 |
| 5.3 离子色谱法 | 第17页 |
| 5.4 分光光度法 | 第17-18页 |
| 5.5 气相色谱法 | 第18-20页 |
| 5.6 液相色谱法 | 第20-21页 |
| 5.7 高效液相色谱-串联质谱法 | 第21-22页 |
| 6 研究目的和意义 | 第22-23页 |
| 6.1 研究目的 | 第22页 |
| 6.2 研究意义 | 第22-23页 |
| 参考文献 | 第23-27页 |
| 第二部分 研究内容 | 第27-71页 |
| 第一章 鸡肌肉中哌嗪残留高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证分析方法的研究 | 第27-52页 |
| 1 材料与方法 | 第27-33页 |
| 1.1 标准品、主要试剂与材料 | 第27-28页 |
| 1.2 主要溶液配制 | 第28页 |
| 1.2.1 标准品储备液 | 第28页 |
| 1.2.2 标准品工作液 | 第28页 |
| 1.2.3 质谱调谐溶液 | 第28页 |
| 1.2.4 高氯酸水溶液 | 第28页 |
| 1.2.5 三氯乙酸溶液 | 第28页 |
| 1.2.6 氨水乙腈溶液 | 第28页 |
| 1.3 主要仪器 | 第28-29页 |
| 1.4 试验方法 | 第29-31页 |
| 1.4.1 标准品质谱条件调谐 | 第29页 |
| 1.4.2 液相色谱条件 | 第29页 |
| 1.4.3 质谱条件 | 第29-30页 |
| 1.4.4 样品采集与保存 | 第30页 |
| 1.4.5 样品的提取与净化 | 第30页 |
| 1.4.6 样品的浓缩与复溶 | 第30-31页 |
| 1.5 检测方法的考察 | 第31-33页 |
| 1.5.1 样品确证标准 | 第31页 |
| 1.5.2 基质标准曲线的绘制 | 第31-32页 |
| 1.5.3 样品回收率的测定 | 第32页 |
| 1.5.4 样品精密度的测定 | 第32页 |
| 1.5.4.1 日内(批内)精密度测定 | 第32页 |
| 1.5.4.2 日间(批间)精密度测定 | 第32页 |
| 1.5.5 检测限(LODs)与定量限(LOQs)的测定 | 第32-33页 |
| 1.5.6 确定限(CCα)与检测容量(CCβ)的测定 | 第33页 |
| 2 结果与分析 | 第33-41页 |
| 2.1 母离子与子离子的确定 | 第33-36页 |
| 2.2 样品的确证 | 第36页 |
| 2.3 标准曲线 | 第36页 |
| 2.4 添加回收率和精密度 | 第36-41页 |
| 2.5 检测限(LODs)与定量限(LOQs) | 第41页 |
| 2.6 确定限(CCα)与检测容量(CCβ) | 第41页 |
| 3 讨论 | 第41-48页 |
| 3.1 标准溶液的配制 | 第41页 |
| 3.2 HPLC-MS/MS参数的优化 | 第41-45页 |
| 3.2.1 质谱条件的优化 | 第41-43页 |
| 3.2.2 HPLC-MS/MS色谱柱选择 | 第43-44页 |
| 3.2.3 HPLC-MS/MS流动相的优化 | 第44-45页 |
| 3.3 样品前处理方法的优化 | 第45-47页 |
| 3.3.1 样品提取方法的选择与优化 | 第45-46页 |
| 3.3.2 样品净化方法的选择与优化 | 第46-47页 |
| 3.4 与柱前衍生化方法的比较 | 第47页 |
| 3.5 方法的回收率和精密度 | 第47-48页 |
| 3.6 方法的灵敏度 | 第48页 |
| 4 结论 | 第48页 |
| 参考文献 | 第48-52页 |
| 第二章 鸡肌肉中哌嗪残留超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)确证分析方法的研究 | 第52-71页 |
| 1 材料与方法 | 第52-57页 |
| 1.1 标准品、主要试剂与材料 | 第52-53页 |
| 1.2 主要溶液配制 | 第53页 |
| 1.2.1 标准品储备液 | 第53页 |
| 1.2.2 标准品工作液 | 第53页 |
| 1.2.3 质谱调谐溶液 | 第53页 |
| 1.2.4 三氯乙酸溶液 | 第53页 |
| 1.2.5 氨水乙腈溶液 | 第53页 |
| 1.3 主要仪器 | 第53页 |
| 1.4 试验方法 | 第53-55页 |
| 1.4.1 标准品质谱条件调谐 | 第53-54页 |
| 1.4.2 超高效液相色谱条件 | 第54页 |
| 1.4.3 质谱条件 | 第54-55页 |
| 1.4.4 样品采集与保存 | 第55页 |
| 1.4.5 样品的提取与净化 | 第55页 |
| 1.4.6 样品的浓缩与复溶 | 第55页 |
| 1.5 检测方法的考察 | 第55-57页 |
| 1.5.1 样品确证标准 | 第55-56页 |
| 1.5.2 基质标准曲线的绘制 | 第56页 |
| 1.5.3 样品回收率的测定 | 第56页 |
| 1.5.4 样品精密度的测定 | 第56页 |
| 1.5.4.1 日内(批内)精密度测定 | 第56页 |
| 1.5.4.2 日间(批间)精密度测定 | 第56页 |
| 1.5.5 检测限(LODs)与定量限(LOQs)的测定 | 第56-57页 |
| 1.5.6 确定限(CCα)与检测容量(CCβ)的测定 | 第57页 |
| 1.5.7 基质效应的评估 | 第57页 |
| 1.5.8 药物稳定性评值 | 第57页 |
| 2 结果与分析 | 第57-64页 |
| 2.1 母离子与子离子的确定 | 第57页 |
| 2.2 样品的确证 | 第57-58页 |
| 2.3 标准曲线 | 第58页 |
| 2.4 添加回收率和精密度 | 第58-63页 |
| 2.5 检测限(LODs)与定量限(LOQs) | 第63页 |
| 2.6 确定限(CCα)与检测容量(CCβ) | 第63页 |
| 2.7 基质效应(Matrix effect) | 第63页 |
| 2.8 哌嗪的稳定性 | 第63-64页 |
| 3 讨论 | 第64-68页 |
| 3.1 超高效液相色谱条件的优化 | 第64-65页 |
| 3.2 方法回收率、精密度和灵敏度的比较 | 第65-66页 |
| 3.3 方法的基质效应评估 | 第66-67页 |
| 3.4 哌嗪稳定性分析 | 第67-68页 |
| 4 结论 | 第68页 |
| 参考文献 | 第68-71页 |
| 全文结论 | 第71-72页 |
| 致谢 | 第72-73页 |
| 攻读硕士学位期间发表论文及获得专利情况 | 第73-74页 |
