| 摘要 | 第3-4页 |
| Abstract | 第4-5页 |
| 引言 | 第9-10页 |
| 1 文献综述 | 第10-23页 |
| 1.1 磺胺类污染物 | 第10-14页 |
| 1.1.1 磺胺类污染物的性质及研究现状 | 第10-11页 |
| 1.1.2 磺胺类污染物的样品前处理技术 | 第11-12页 |
| 1.1.3 磺胺类污染物的分析方法 | 第12-14页 |
| 1.2 固相萃取（SPE）技术 | 第14-16页 |
| 1.2.1 SPE的原理和特点 | 第14-15页 |
| 1.2.2 SPE的步骤 | 第15页 |
| 1.2.3 SPE吸附剂的种类及其应用 | 第15-16页 |
| 1.3 磁性固相萃取（MSPE）技术 | 第16-19页 |
| 1.3.1 磁性纳米粒子的性质及其合成方法 | 第16-17页 |
| 1.3.2 磁性纳米材料的功能化及在样品处理中的应用 | 第17-19页 |
| 1.3.3 MSPE技术的发展 | 第19页 |
| 1.4 稳定同位素标记定量法 | 第19-21页 |
| 1.4.1 基于稳定同位素标记的相对定量法 | 第19-20页 |
| 1.4.2 稳定同位素还原二甲基化标记法 | 第20-21页 |
| 1.4.3 二甲基标记法在定量分析中的应用 | 第21页 |
| 1.5 本文选题依据和主要研究内容 | 第21-23页 |
| 2 MSPE吸附剂的制备和MSPE过程的优化 | 第23-42页 |
| 2.1 实验试剂与设备 | 第23-25页 |
| 2.1.1 实验药品和试剂 | 第23-24页 |
| 2.1.2 实验仪器和设备 | 第24-25页 |
| 2.2 Fe_3O_4 MNPs的制备 | 第25-30页 |
| 2.2.1 共沉淀法制备Fe_3O_4 MNPs的尝试 | 第25页 |
| 2.2.2 热液还原法制备MNPs | 第25-27页 |
| 2.2.3 两种热液还原法制备MNPs的条件优化实验 | 第27-30页 |
| 2.3 Fe_3O_4 MNPs的功能化 | 第30-33页 |
| 2.3.1 Fe_3O_4@SiO_2 MNPs的制备 | 第30-32页 |
| 2.3.2 Fe_3O_4@SiO_2-C8 MNPs和Fe_3O_4@SiO_2-C8 MNPs的制备 | 第32-33页 |
| 2.4 MSPE过程的优化 | 第33-40页 |
| 2.4.1 12 种磺胺标准溶液的配制 | 第33-34页 |
| 2.4.2 高效液相色谱（HPLC）分离12种SAs条件的优化 | 第34-36页 |
| 2.4.3 MSPE过程吸附剂的选择 | 第36-38页 |
| 2.4.4 MSPE过程中吸附、淋洗和洗脱条件的优化 | 第38-40页 |
| 2.5 本章小结 | 第40-42页 |
| 3 稳定同位素二甲基标记条件的优化 | 第42-54页 |
| 3.1 实验试剂与设备 | 第42页 |
| 3.1.1 实验药品和试剂 | 第42页 |
| 3.1.2 实验仪器和设备 | 第42页 |
| 3.2 二甲基溶液（in-solution）标记实验 | 第42-46页 |
| 3.2.1 8 种生物胺的二甲基溶液标记实验 | 第43-44页 |
| 3.2.2 12 种SAs的二甲基标记实验与HPLC-HRMS条件的优化 | 第44-45页 |
| 3.2.3 12 种SAs二甲基标记条件的优化 | 第45页 |
| 3.2.4 内标物的合成 | 第45-46页 |
| 3.3 二甲基在珠（on-bead）标记实验 | 第46-52页 |
| 3.3.1 二甲基在珠标记预实验 | 第47-48页 |
| 3.3.2 标记后洗脱条件的优化 | 第48-49页 |
| 3.3.3 二甲基在珠标记反应试剂（CH2O）浓度的优化 | 第49-50页 |
| 3.3.4 二甲基在珠标记反应时间的优化 | 第50-51页 |
| 3.3.5 12 种SAs轻重同位素标记产物信号响应的比较 | 第51-52页 |
| 3.4 本章小结 | 第52-54页 |
| 4 二甲基在珠标记结合LC-MS分析磺胺方法的建立与评价 | 第54-61页 |
| 4.1 分析方法的建立 | 第54-57页 |
| 4.1.1 分析方法的整合 | 第54-55页 |
| 4.1.2 校区湖水中12种SAs的分析与检测 | 第55-57页 |
| 4.2 分析方法的评价 | 第57-60页 |
| 4.2.1 分析方法的线性和重现性验证 | 第57-59页 |
| 4.2.2 分析方法的回收率和最低检测限 | 第59-60页 |
| 4.3 本章小结 | 第60-61页 |
| 结论 | 第61-63页 |
| 参考文献 | 第63-68页 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第68-69页 |
| 致谢 | 第69-70页 |
