木香烃内酯的提取工艺研究
| 摘要 | 第1-11页 |
| ABSTRACT | 第11-12页 |
| 前言 | 第12-13页 |
| 一、木香药材的检验 | 第13-20页 |
| （一）检验目的 | 第13页 |
| （二）操作步骤 | 第13-19页 |
| 1、取样、称重和粉碎 | 第13页 |
| ·仪器设备 | 第13页 |
| ·操作过程 | 第13页 |
| ·数据记录 | 第13页 |
| 2、【性状】项检验 | 第13页 |
| 3、【鉴别】项检验 | 第13-15页 |
| ·显微鉴别 | 第13-14页 |
| ·仪器设备 | 第13-14页 |
| ·试剂 | 第14页 |
| ·操作方法及显微观察 | 第14页 |
| ·薄层色谱鉴别 | 第14-15页 |
| ·仪器设备 | 第14页 |
| ·试剂 | 第14页 |
| ·供试品溶液的制备 | 第14-15页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第15页 |
| ·操作方法及色谱观察 | 第15页 |
| 4、【检查】项检验 | 第15-16页 |
| ·总灰分测定 | 第15页 |
| ·仪器设备 | 第15页 |
| ·操作方法及计算 | 第15页 |
| ·水分测定 | 第15-16页 |
| ·仪器设备 | 第15-16页 |
| ·试剂 | 第16页 |
| ·操作方法及计算 | 第16页 |
| 5、【浸出物】项检验 | 第16页 |
| ·仪器设备 | 第16页 |
| ·试剂 | 第16页 |
| ·操作方法及计算 | 第16页 |
| 6、含量测定 | 第16-19页 |
| ·仪器设备 | 第16-17页 |
| ·试剂 | 第17页 |
| ·色谱条件与系统适用性试验 | 第17页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第17页 |
| ·供试品溶液的制备 | 第17页 |
| ·测定法 | 第17页 |
| ·数据记录和统计 | 第17-19页 |
| ·计算 | 第19页 |
| （三）检验结论 | 第19-20页 |
| 二、预试验 | 第20-26页 |
| （一）试验目的 | 第20页 |
| （二）操作步骤 | 第20-25页 |
| 1、提取工艺 | 第20页 |
| ·原提取工艺 | 第20页 |
| ·改用 90%乙醇的提取工艺 | 第20页 |
| 2、仪器设备 | 第20页 |
| 3、提取溶剂 | 第20页 |
| 4、数据记录和统计 | 第20-21页 |
| 5、干浸膏粉的水分测定 | 第21页 |
| ·仪器设备和试剂 | 第21页 |
| ·操作方法及计算 | 第21页 |
| 6、干浸膏粉中去氢木香内酯的鉴别 | 第21-22页 |
| ·仪器设备 | 第22页 |
| ·试剂 | 第22页 |
| ·供试品溶液的制备 | 第22页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第22页 |
| ·操作过程及色谱观察 | 第22页 |
| 7、干浸膏粉的含量测定 | 第22-25页 |
| ·仪器设备 | 第23页 |
| ·试剂 | 第23页 |
| ·色谱条件与系统适用性试验 | 第23页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第23页 |
| ·供试品溶液的制备 | 第23页 |
| ·测定法 | 第23页 |
| ·数据记录和统计 | 第23-25页 |
| ·计算 | 第25页 |
| （三）试验小结 | 第25-26页 |
| 三、单因素影响试验 | 第26-69页 |
| （一）乙醇浓度的单因素考察试验 | 第26-39页 |
| 1、试验目的 | 第26页 |
| 2、操作步骤 | 第26-37页 |
| ·提取工艺 | 第26页 |
| ·仪器设备 | 第26页 |
| ·提取溶剂 | 第26-27页 |
| ·操作过程及数据统计 | 第27页 |
| ·干浸膏粉的水分测定 | 第27页 |
| ·仪器设备和试剂 | 第27页 |
| ·操作方法及计算 | 第27页 |
| ·干浸膏粉的含量测定 | 第27-37页 |
| ·仪器设备与试剂 | 第28页 |
| ·色谱条件与系统适用性试验 | 第28页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第28页 |
| ·供试品溶液的制备 | 第28页 |
| ·测定法 | 第28页 |
| ·数据记录和统计 | 第28-37页 |
| ·计算 | 第37页 |
| ·干浸膏粉去氢木香内酯的鉴别 | 第37页 |
| 3、数据统计分析 | 第37-38页 |
| 4、试验小结 | 第38-39页 |
| （二）乙醇用量的单因素考察试验 | 第39-48页 |
| 1、试验目的 | 第39页 |
| 2、仪器设备 | 第39页 |
| 3、操作步骤 | 第39-47页 |
| ·提取工艺 | 第39页 |
| ·操作过程及数据统计 | 第39-40页 |
| ·干浸膏粉的水分测定 | 第40页 |
| ·干浸膏粉的含量测定 | 第40-47页 |
| ·数据记录和统计 | 第40-47页 |
| ·计算 | 第47页 |
| ·干浸膏粉去氢木香内酯的鉴别 | 第47页 |
| 4、数据统计分析 | 第47页 |
| 5、试验小结 | 第47-48页 |
| （三）提取时间的单因素考察试验 | 第48-57页 |
| 1、试验目的 | 第48页 |
| 2、仪器设备 | 第48页 |
| 3、提取溶剂和检测试剂 | 第48页 |
| 4、操作步骤 | 第48-56页 |
| ·提取工艺 | 第48页 |
| ·操作过程及数据统计 | 第48-49页 |
| ·干浸膏粉的水分测定 | 第49页 |
| ·干浸膏粉的含量测定 | 第49-56页 |
| ·数据记录和统计 | 第49-56页 |
| ·计算 | 第56页 |
| ·干浸膏粉去氢木香内酯的鉴别 | 第56页 |
| 5、数据统计分析 | 第56页 |
| 6、试验小结 | 第56-57页 |
| （四）提取次数的单因素考察试验 | 第57-63页 |
| 1、试验目的 | 第57页 |
| 2、仪器设备 | 第57页 |
| 3、提取溶剂和检测试剂 | 第57页 |
| 4、操作步骤 | 第57-62页 |
| ·提取工艺 | 第57页 |
| ·操作过程及数据记录 | 第57-58页 |
| ·干浸膏粉的水分测定 | 第58页 |
| ·干浸膏粉的含量测定 | 第58-62页 |
| ·数据记录和统计 | 第58-62页 |
| ·计算 | 第62页 |
| ·干浸膏粉去氢木香内酯的鉴别 | 第62页 |
| 5、数据统计分析 | 第62页 |
| 6、试验小结 | 第62-63页 |
| （五）提取温度的单因素考察试验 | 第63-69页 |
| 1、试验目的 | 第63页 |
| 2、仪器设备 | 第63页 |
| 3、提取溶剂和检测试剂 | 第63页 |
| 4、操作步骤 | 第63-68页 |
| ·提取工艺 | 第63页 |
| ·操作过程及数据记录 | 第63-64页 |
| ·干浸膏粉的水分测定 | 第64页 |
| ·干浸膏粉的含量测定 | 第64-68页 |
| ·数据记录和统计 | 第64-68页 |
| ·计算 | 第68页 |
| ·干浸膏粉去氢木香内酯的鉴别 | 第68页 |
| 5、数据统计分析 | 第68页 |
| 6、试验小结 | 第68-69页 |
| 四、正交试验 | 第69-84页 |
| （一）正交试验设计和目的 | 第69页 |
| （二）正交试验安排 | 第69页 |
| （三）正交试验操作 | 第69-84页 |
| 1、数据记录 | 第70-81页 |
| 2、正交试验数据统计 | 第81-82页 |
| 3、正交试验数据分析 | 第82-84页 |
| ·直观分析 | 第82-83页 |
| ·方差分析 | 第83-84页 |
| 五、验证试验 | 第84-89页 |
| （一）试验目的 | 第84页 |
| （二）提取工艺 | 第84页 |
| （三）数据记录 | 第84-88页 |
| （四）验证试验数据统计分析 | 第88-89页 |
| 六、讨论 | 第89-91页 |
| 七、结论 | 第91-92页 |
| 参考文献 | 第92-93页 |
| 文献综述 | 第93-100页 |
| 参考文献 | 第98-100页 |
| 致谢 | 第100页 |
