| 摘要 | 第1-8页 |
| Abstract | 第8-12页 |
| 前言 | 第12-14页 |
| 第一部分 传统酰氯化法工艺优化 | 第14-23页 |
| 引言 | 第14-15页 |
| 1 主要试剂和仪器 | 第15-16页 |
| 2 实验原理及反应催化机理 | 第16-17页 |
| ·酰化机理:加成-消除机理 | 第16页 |
| ·酰化反应酸碱催化机理 | 第16-17页 |
| 3 合成路线及工艺流程图 | 第17-18页 |
| ·合成路线图 | 第17页 |
| ·工艺流程图及精制流程图 | 第17-18页 |
| 4 实验步骤 | 第18-20页 |
| ·棕榈酰氯的合成 | 第18-19页 |
| ·无味氯霉素的合成 | 第19页 |
| ·后处理及产品精制 | 第19-20页 |
| 5 产物表征 | 第20-21页 |
| ·熔点及外观 | 第20页 |
| ·薄层检测(TLC) | 第20-21页 |
| ·紫外检测(UV) | 第21页 |
| ·高效液相检测(HPLC) | 第21页 |
| 6 结论与讨论 | 第21-23页 |
| ·棕榈酰氯的合成中酰化试剂的选择 | 第21页 |
| ·氯化亚砜用量 | 第21页 |
| ·棕榈酰氯的合成中催化剂的选择 | 第21-22页 |
| ·后处理过程改进 | 第22-23页 |
| 第二部分 酯交换(transesterification)法合成无味氯霉素的探索及工艺优化 | 第23-40页 |
| 引言 | 第23页 |
| 1 主要试剂和仪器 | 第23-25页 |
| 2 实验原理及反应机理 | 第25-26页 |
| ·碱性催化剂 | 第25-26页 |
| ·酸催化酯交换的反应机理 | 第26页 |
| 3 合成路线及工艺流程图 | 第26-28页 |
| ·合成路线图 | 第26-27页 |
| ·工艺流程图及精制流程图 | 第27-28页 |
| 4 实验步骤 | 第28页 |
| ·反应过程 | 第28页 |
| ·后处理过程 | 第28页 |
| ·产品精制 | 第28页 |
| 5 合成工艺的筛选 | 第28-36页 |
| ·催化剂的筛选 | 第28-29页 |
| ·以棕榈酸甲酯为原料的正交试验 | 第29-32页 |
| ·验证试验 | 第32页 |
| ·以棕榈酸乙酯为原料的正交试验 | 第32-35页 |
| ·验证试验 | 第35页 |
| ·讨论 | 第35页 |
| ·以棕榈酸甲酯为原料放大反应 | 第35-36页 |
| 6 产物表征 | 第36-38页 |
| ·熔点及外观 | 第36页 |
| ·薄层检测(TLC) | 第36页 |
| ·高效液相检测(HPLC) | 第36页 |
| ·红外检测(IR) | 第36-37页 |
| ·核磁共振氢谱 | 第37页 |
| ·核磁共振碳谱 | 第37-38页 |
| 7 结论与讨论 | 第38-40页 |
| 第三部分 无味氯霉素晶型的研究 | 第40-46页 |
| 引言 | 第40页 |
| 1、主要试剂和仪器 | 第40-41页 |
| 2、实验原理 | 第41页 |
| 3、工艺流程图 | 第41-42页 |
| 4、实验步骤 | 第42页 |
| ·重结晶法 | 第42页 |
| ·挥发法 | 第42页 |
| ·扩散法 | 第42页 |
| ·粉碎研磨法 | 第42页 |
| 5、产物表征 | 第42-43页 |
| ·熔点及外观 | 第42-43页 |
| ·红外光谱测定 | 第43页 |
| 6、结论与讨论 | 第43-46页 |
| ·已有工艺的情况 | 第43-45页 |
| ·改进工艺的优点 | 第45-46页 |
| 文献综述 | 第46-56页 |
| 结语 | 第56-57页 |
| 参考文献 | 第57-62页 |
| 附录 | 第62-72页 |
| 致谢 | 第72-73页 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 | 第73页 |