2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成技术研究
| 摘要 | 第1-6页 |
| ABSTRACT | 第6-7页 |
| 致谢 | 第7-13页 |
| 第一章 绪论 | 第13-21页 |
| ·2-硝基-4-甲砜基苯甲酸简介 | 第13页 |
| ·2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法 | 第13-19页 |
| ·液相空气(氧气)氧化法 | 第13-14页 |
| ·高锰酸钾氧化法 | 第14-15页 |
| ·重铬酸盐(钠盐或钾盐)氧化法 | 第15页 |
| ·硝酸氧化法 | 第15-16页 |
| ·次氯酸钠氧化法 | 第16页 |
| ·高铁酸盐氧化法 | 第16-17页 |
| ·过氧化氢氧化法 | 第17-18页 |
| ·其他制备方法 | 第18-19页 |
| ·合成路线的确定 | 第19页 |
| ·本论文研究的内容与意义 | 第19-21页 |
| ·本论文研究的主要内容 | 第19页 |
| ·本论文的研究意义 | 第19-21页 |
| 第二章 2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备 | 第21-32页 |
| ·2-硝基-4-甲砜基甲苯简介 | 第21页 |
| ·2-硝基-4-甲砜基甲苯的合成方法 | 第21-23页 |
| ·硝化剂简介 | 第21-22页 |
| ·硝化剂的选择 | 第22-23页 |
| ·硝-硫混酸硝化的反应机理 | 第23页 |
| ·实验部分 | 第23-24页 |
| ·实验原料及试剂 | 第23页 |
| ·实验主要仪器设备 | 第23-24页 |
| ·实验装置图 | 第24页 |
| ·实验步骤 | 第24页 |
| ·结果与讨论 | 第24-28页 |
| ·硝酸用量对产品产率的影响 | 第25页 |
| ·硫酸用量对产品产率的影响 | 第25-26页 |
| ·反应温度对产品产率的影响 | 第26-27页 |
| ·反应时间对产品产率的影响 | 第27-28页 |
| ·实验室验证实验 | 第28-29页 |
| ·实验结果分析 | 第29-31页 |
| ·测定产物熔点 | 第29页 |
| ·产品红外谱图分析 | 第29-30页 |
| ·液相谱图分析 | 第30-31页 |
| ·本章小结 | 第31-32页 |
| 第三章 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备 | 第32-48页 |
| ·实验部分 | 第32-33页 |
| ·实验原料和试剂 | 第32页 |
| ·实验主要仪器设备 | 第32页 |
| ·实验装置图 | 第32-33页 |
| ·实验步骤 | 第33页 |
| ·工艺路线 | 第33页 |
| ·结果与讨论 | 第33-42页 |
| ·单因素实验 | 第33-40页 |
| ·硝酸用量对产品产率的影响 | 第33-34页 |
| ·催化剂用量对产品产率的影响 | 第34-35页 |
| ·反应温度对产品产率的影响 | 第35-36页 |
| ·反应时间对产品产率的影响 | 第36-37页 |
| ·硝酸滴加速度对产品产率的影响 | 第37-38页 |
| ·硫酸浓度对产品产率的影响 | 第38-39页 |
| ·其他因素对产率的影响 | 第39-40页 |
| ·正交实验 | 第40-42页 |
| ·验证实验 | 第42页 |
| ·产品分离工艺的探讨 | 第42-44页 |
| ·水的加入量对分离效果的影响 | 第43页 |
| ·洗液的酸碱性对分离效果的影响 | 第43页 |
| ·碱液的用量对分离效果的影响 | 第43-44页 |
| ·其他因素对分离效果的影响 | 第44页 |
| ·产品分析 | 第44-47页 |
| ·测定产物熔点 | 第44页 |
| ·产物红外谱图分析 | 第44-45页 |
| ·液相谱图分析 | 第45-46页 |
| ·产品的氢谱分析 | 第46-47页 |
| ·本章小结 | 第47-48页 |
| 第四章 一锅法制备 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸 | 第48-55页 |
| ·实验原料及仪器 | 第48-49页 |
| ·实验原料和试剂 | 第48页 |
| ·实验主要仪器设备 | 第48-49页 |
| ·实验过程 | 第49页 |
| ·实验装置图 | 第49页 |
| ·实验步骤 | 第49页 |
| ·实验结果与讨论 | 第49-52页 |
| ·直接合成 | 第49-50页 |
| ·一锅法工艺过程的简化 | 第50-51页 |
| ·一锅法的优化 | 第51-52页 |
| ·验证实验 | 第52页 |
| ·结果分析 | 第52-54页 |
| ·测定产物熔点 | 第52页 |
| ·产物红外谱图分析 | 第52-53页 |
| ·液相谱图分析 | 第53-54页 |
| ·本章小结 | 第54-55页 |
| 第五章 结论 | 第55-56页 |
| 参考文献 | 第56-60页 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 | 第60-61页 |