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特殊样品预处理与气相色谱/质谱在线联用技术

摘 要第1-4页
Abstract第4-14页
第一章 文献综述第14-50页
 第一节 引言第14-15页
 第二节 大气颗粒物中痕量有机化合物分析方法第15-26页
     ·PM_(10)中有机物的种类第16-17页
     ·分析方法第17页
     ·大气颗粒物的富集采样第17-18页
     ·痕量有机物预处理方法第18-25页
       ·索氏提取(Soxhlet extraction)第19页
       ·超声萃取(supersonic extraction)第19页
       ·微波辅助萃取(microwave assistant extraction, MAE)第19页
       ·加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction, ASE)第19-20页
       ·超临界流体萃取(supercritical fluid extraction, SFE)第20页
       ·热脱附(thermal desorption, TD)第20-25页
  问题的提出第25-26页
 第三节 变压器油中溶解气体在线分析方法第26-32页
     ·真空脱气法第28-29页
     ·气体提取法第29页
     ·膜脱气法第29-30页
     ·静态顶空法第30-31页
  问题的提出第31-32页
 第四节 高压气-液混合物和负压气体样品分析方法第32-34页
     ·高压气液混合物分析方法第32-33页
     ·负压气体样品质谱分析方法第33-34页
  问题的提出第34页
 第五节 本论文的工作设想第34-35页
 参考文献第35-50页
第二章 大气可吸入颗粒物中半挥发有机化合物在线分析方法.第50-103页
 引言第50-51页
 第一节 热脱附装置的设计第51-57页
     ·仪器与材料第51页
     ·热脱附装置的设计第51-57页
       ·热解析器第52-55页
       ·内衬管第55页
       ·加热方式第55-56页
       ·传输管第56页
       ·辅助载气第56页
       ·系统密封第56-57页
 第二节 TD-GC/FID定性定量测定PM_(10)中的多环芳烃第57-71页
     ·实验部分第57-59页
       ·仪器设备第58页
       ·样品与试剂第58页
       ·标准溶液配制和样品处理第58页
       ·色谱条件第58-59页
       ·实验方法第59页
     ·结果与讨论第59-71页
       ·固定相低温聚焦第59页
       ·空白本底考察第59-62页
       ·热脱附条件优化第62-63页
       ·辅助载气流速第63页
       ·进样模式第63-64页
       ·线性范围、精密度和最小检出限第64-65页
       ·实际样品分析第65-68页
       ·PM_(10)样品的色谱-质谱定性第68-71页
 第三节 TD-GC/FID定性定量测定PM_(10)中正构烷烃第71-78页
     ·实验部分第71页
       ·仪器设备第71页
       ·样品与试剂第71页
       ·标准溶液配制和样品处理第71页
       ·色谱条件及实验方法第71页
     ·结果与讨论第71-78页
       ·分离度考察第72-73页
       ·线性范围、精密度和最小检出限第73-75页
       ·实际样品分析第75-76页
       ·色谱-质谱定性第76-78页
 第四节 TD-GC/MS定性测定PM_(10)中痕量有机化合物第78-96页
     ·实验部分第78页
       ·仪器设备第78页
       ·样品与试剂第78页
       ·气相色谱-质谱联用实验条件第78页
       ·实验方法第78页
     ·结果与讨论第78-96页
       ·三城市大气中不同粒径上有机物的种类和含量第79-87页
       ·正构烷烃和多环芳烃的定性第87-94页
       ·比较不同城市同一粒径细粒子上半挥发有机物的种类和含量第94-96页
 第五节 TD-GC/选择性检测器测定PM_(10)中半挥发性有机硫和有机氮类化合物的初步实验第96-99页
     ·有机硫化合物的测定第96-97页
       ·实验条件第96页
       ·结果与讨论第96-97页
     ·有机氮化合物的测定第97-99页
       ·实验条件第97页
       ·结果与讨论第97-99页
         ·有机氮化物的测定第98-99页
         ·定性方法第99页
 本章小结第99-100页
 参考文献第100-103页
第三章 变压器油中 C2 烃类溶解气体在线分析方法第103-151页
 引言第103页
 第一节 变压器油中溶解气体采样装置的设计第103-109页
     ·引言第103页
     ·采样装置第103-104页
     ·结果与讨论第104-109页
       ·采样探头的设计第104-107页
       ·溶解气体的采集及在线进样方法第107-108页
       ·定量管及传输线的选择第108-109页
 第二节 溶解气体分配系数(Ostwald 系数)测定及其与温度的关系第109-139页
     ·原理第110页
     ·气相色谱条件第110-117页
       ·色谱柱的选择与制备第111-113页
         ·固定相种类的选择第112页
         ·固定相粒度的选择第112页
         ·柱管的选择和处理第112-113页
         ·色谱柱的制备第113页
       ·进样方式的选择第113页
       ·色谱条件的优化第113-117页
         ·最佳流速的选择第113页
         ·柱温的选择第113-115页
         ·分离度第115页
         ·优化条件下的分离性能评价第115-117页
   小结第117页
     ·模拟在线顶空法测定溶解气体分配系数及其与温度的关系第117-131页
       ·实验部分第117-121页
         ·仪器与试剂第117-119页
         ·空白油处理和标油配制第119-120页
         ·实验方法第120页
         ·计算方法第120-121页
       ·结果与讨论第121-128页
         ·实验装置的考察第121-122页
         ·平衡时间考察第122-125页
         ·方法精密度考察第125-126页
         ·工作曲线的绘制第126-128页
         ·方法验证第128页
       ·分配系数与温度的关系第128-130页
   小结第130-131页
     ·改变相比/顶空气相色谱法测定变压器油中溶解烃类气体的分配系数及其与温度的关系第131-139页
       ·实验部分第131-134页
         ·仪器与试剂第131页
         ·空白油处理和标油配制第131-132页
         ·色谱条件第132页
         ·实验方法第132-133页
         ·计算方法第133-134页
       ·结果与讨论第134-137页
         ·实验装置第134-135页
         ·工作曲线的绘制第135-136页
         ·方法的准确性第136-137页
         ·气液分配系数的测定第137页
       ·气液分配系数与温度的关系第137-139页
   小结第139页
 第三节 在线模拟采样装置与微型气相色谱仪联用测定实际油样中C2 烃类溶解气体第139-149页
     ·实验部分第140-142页
       ·装置和仪器第140页
       ·试剂第140-141页
       ·实验条件及方法第141页
         ·色谱条件第141页
         ·实验方法第141页
       ·定量方法第141-142页
     ·结果与讨论第142-149页
       ·采样探头的设计第142页
       ·定量管体积的选择第142-143页
       ·空白气体的选择及控制方式第143页
       ·在线测定突破体积第143-144页
       ·线性及最小检出浓度第144-146页
       ·实际油样中 C2 烃类溶解气体在线测定第146-149页
 本章小结第149页
 参考文献第149-151页
第四章 高压气-液混合物在线分析方法第151-173页
 引言第151页
 第一节 在线分析高压乙烯齐聚反应釜内气-液混合物第151-160页
     ·实验部分第152-153页
       ·仪器与试剂第152页
       ·色谱条件第152页
       ·在线测定方法第152-153页
     ·结果与讨论第153-160页
       ·阻尼管的选择第153-154页
       ·洗脱溶剂的选择第154页
       ·定量管体积和进样时间第154-156页
       ·辅助载气流量的选择第156-157页
       ·两种进样方式的比较第157页
       ·方法的精密度考察第157页
       ·乙烯齐聚反应产物高压在线分析第157-160页
 第二节 气相色谱在线分析地下石油高压气-液混合物第160-171页
  引言第160-161页
     ·实验部分第161-165页
       ·仪器与试剂第161-163页
       ·色谱条件第163-164页
       ·在线测定方法第164-165页
     ·结果与讨论第165-171页
       ·阻尼管的选择第165页
       ·定量管体积的选择第165-166页
       ·辅助载气流量第166页
       ·进样方式考察第166页
       ·定量结果的校正第166-167页
       ·系统清洗第167页
       ·方法精密度考察第167-168页
       ·样品分析第168-171页
 本章小结第171-172页
 参考文献第172-173页
第五章 负压气体样品在线分析方法第173-190页
 引言第173页
 第一节 实验设计和需要解决的关键问题第173-181页
     ·商品质谱仪接口的特点第173-174页
     ·接口设计第174-180页
       ·系统的惰性第174页
       ·系统残留和记忆效应第174-175页
       ·真空系统设计第175页
       ·与质谱接口的设计第175-180页
         ·毛细传输管尺寸的选择第175-180页
         ·破气溶胶技术第180页
     ·定量方法第180-181页
 第二节 进样接口的构建和性能考察第181-188页
     ·引言第181页
     ·实验部分第181-182页
       ·仪器和试剂第181页
         ·仪器设备第181页
         ·试剂第181页
       ·实验方法第181-182页
     ·结果与讨论第182-188页
       ·系统真空和本底消除第182-183页
       ·质谱仪本身的本底第183页
       ·系统本底第183-185页
       ·进样系统评价第185-188页
         ·负压空气进样第185-186页
         ·重复性第186-187页
         ·Cl_2最小检出限第187-188页
 本章小结第188页
 参考文献第188-190页
作者简介及发表文章第190-194页
致谢第194页

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