摘 要 | 第1-4页 |
Abstract | 第4-14页 |
第一章 文献综述 | 第14-50页 |
第一节 引言 | 第14-15页 |
第二节 大气颗粒物中痕量有机化合物分析方法 | 第15-26页 |
·PM_(10)中有机物的种类 | 第16-17页 |
·分析方法 | 第17页 |
·大气颗粒物的富集采样 | 第17-18页 |
·痕量有机物预处理方法 | 第18-25页 |
·索氏提取(Soxhlet extraction) | 第19页 |
·超声萃取(supersonic extraction) | 第19页 |
·微波辅助萃取(microwave assistant extraction, MAE) | 第19页 |
·加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction, ASE) | 第19-20页 |
·超临界流体萃取(supercritical fluid extraction, SFE) | 第20页 |
·热脱附(thermal desorption, TD) | 第20-25页 |
问题的提出 | 第25-26页 |
第三节 变压器油中溶解气体在线分析方法 | 第26-32页 |
·真空脱气法 | 第28-29页 |
·气体提取法 | 第29页 |
·膜脱气法 | 第29-30页 |
·静态顶空法 | 第30-31页 |
问题的提出 | 第31-32页 |
第四节 高压气-液混合物和负压气体样品分析方法 | 第32-34页 |
·高压气液混合物分析方法 | 第32-33页 |
·负压气体样品质谱分析方法 | 第33-34页 |
问题的提出 | 第34页 |
第五节 本论文的工作设想 | 第34-35页 |
参考文献 | 第35-50页 |
第二章 大气可吸入颗粒物中半挥发有机化合物在线分析方法. | 第50-103页 |
引言 | 第50-51页 |
第一节 热脱附装置的设计 | 第51-57页 |
·仪器与材料 | 第51页 |
·热脱附装置的设计 | 第51-57页 |
·热解析器 | 第52-55页 |
·内衬管 | 第55页 |
·加热方式 | 第55-56页 |
·传输管 | 第56页 |
·辅助载气 | 第56页 |
·系统密封 | 第56-57页 |
第二节 TD-GC/FID定性定量测定PM_(10)中的多环芳烃 | 第57-71页 |
·实验部分 | 第57-59页 |
·仪器设备 | 第58页 |
·样品与试剂 | 第58页 |
·标准溶液配制和样品处理 | 第58页 |
·色谱条件 | 第58-59页 |
·实验方法 | 第59页 |
·结果与讨论 | 第59-71页 |
·固定相低温聚焦 | 第59页 |
·空白本底考察 | 第59-62页 |
·热脱附条件优化 | 第62-63页 |
·辅助载气流速 | 第63页 |
·进样模式 | 第63-64页 |
·线性范围、精密度和最小检出限 | 第64-65页 |
·实际样品分析 | 第65-68页 |
·PM_(10)样品的色谱-质谱定性 | 第68-71页 |
第三节 TD-GC/FID定性定量测定PM_(10)中正构烷烃 | 第71-78页 |
·实验部分 | 第71页 |
·仪器设备 | 第71页 |
·样品与试剂 | 第71页 |
·标准溶液配制和样品处理 | 第71页 |
·色谱条件及实验方法 | 第71页 |
·结果与讨论 | 第71-78页 |
·分离度考察 | 第72-73页 |
·线性范围、精密度和最小检出限 | 第73-75页 |
·实际样品分析 | 第75-76页 |
·色谱-质谱定性 | 第76-78页 |
第四节 TD-GC/MS定性测定PM_(10)中痕量有机化合物 | 第78-96页 |
·实验部分 | 第78页 |
·仪器设备 | 第78页 |
·样品与试剂 | 第78页 |
·气相色谱-质谱联用实验条件 | 第78页 |
·实验方法 | 第78页 |
·结果与讨论 | 第78-96页 |
·三城市大气中不同粒径上有机物的种类和含量 | 第79-87页 |
·正构烷烃和多环芳烃的定性 | 第87-94页 |
·比较不同城市同一粒径细粒子上半挥发有机物的种类和含量 | 第94-96页 |
第五节 TD-GC/选择性检测器测定PM_(10)中半挥发性有机硫和有机氮类化合物的初步实验 | 第96-99页 |
·有机硫化合物的测定 | 第96-97页 |
·实验条件 | 第96页 |
·结果与讨论 | 第96-97页 |
·有机氮化合物的测定 | 第97-99页 |
·实验条件 | 第97页 |
·结果与讨论 | 第97-99页 |
·有机氮化物的测定 | 第98-99页 |
·定性方法 | 第99页 |
本章小结 | 第99-100页 |
参考文献 | 第100-103页 |
第三章 变压器油中 C2 烃类溶解气体在线分析方法 | 第103-151页 |
引言 | 第103页 |
第一节 变压器油中溶解气体采样装置的设计 | 第103-109页 |
·引言 | 第103页 |
·采样装置 | 第103-104页 |
·结果与讨论 | 第104-109页 |
·采样探头的设计 | 第104-107页 |
·溶解气体的采集及在线进样方法 | 第107-108页 |
·定量管及传输线的选择 | 第108-109页 |
第二节 溶解气体分配系数(Ostwald 系数)测定及其与温度的关系 | 第109-139页 |
·原理 | 第110页 |
·气相色谱条件 | 第110-117页 |
·色谱柱的选择与制备 | 第111-113页 |
·固定相种类的选择 | 第112页 |
·固定相粒度的选择 | 第112页 |
·柱管的选择和处理 | 第112-113页 |
·色谱柱的制备 | 第113页 |
·进样方式的选择 | 第113页 |
·色谱条件的优化 | 第113-117页 |
·最佳流速的选择 | 第113页 |
·柱温的选择 | 第113-115页 |
·分离度 | 第115页 |
·优化条件下的分离性能评价 | 第115-117页 |
小结 | 第117页 |
·模拟在线顶空法测定溶解气体分配系数及其与温度的关系 | 第117-131页 |
·实验部分 | 第117-121页 |
·仪器与试剂 | 第117-119页 |
·空白油处理和标油配制 | 第119-120页 |
·实验方法 | 第120页 |
·计算方法 | 第120-121页 |
·结果与讨论 | 第121-128页 |
·实验装置的考察 | 第121-122页 |
·平衡时间考察 | 第122-125页 |
·方法精密度考察 | 第125-126页 |
·工作曲线的绘制 | 第126-128页 |
·方法验证 | 第128页 |
·分配系数与温度的关系 | 第128-130页 |
小结 | 第130-131页 |
·改变相比/顶空气相色谱法测定变压器油中溶解烃类气体的分配系数及其与温度的关系 | 第131-139页 |
·实验部分 | 第131-134页 |
·仪器与试剂 | 第131页 |
·空白油处理和标油配制 | 第131-132页 |
·色谱条件 | 第132页 |
·实验方法 | 第132-133页 |
·计算方法 | 第133-134页 |
·结果与讨论 | 第134-137页 |
·实验装置 | 第134-135页 |
·工作曲线的绘制 | 第135-136页 |
·方法的准确性 | 第136-137页 |
·气液分配系数的测定 | 第137页 |
·气液分配系数与温度的关系 | 第137-139页 |
小结 | 第139页 |
第三节 在线模拟采样装置与微型气相色谱仪联用测定实际油样中C2 烃类溶解气体 | 第139-149页 |
·实验部分 | 第140-142页 |
·装置和仪器 | 第140页 |
·试剂 | 第140-141页 |
·实验条件及方法 | 第141页 |
·色谱条件 | 第141页 |
·实验方法 | 第141页 |
·定量方法 | 第141-142页 |
·结果与讨论 | 第142-149页 |
·采样探头的设计 | 第142页 |
·定量管体积的选择 | 第142-143页 |
·空白气体的选择及控制方式 | 第143页 |
·在线测定突破体积 | 第143-144页 |
·线性及最小检出浓度 | 第144-146页 |
·实际油样中 C2 烃类溶解气体在线测定 | 第146-149页 |
本章小结 | 第149页 |
参考文献 | 第149-151页 |
第四章 高压气-液混合物在线分析方法 | 第151-173页 |
引言 | 第151页 |
第一节 在线分析高压乙烯齐聚反应釜内气-液混合物 | 第151-160页 |
·实验部分 | 第152-153页 |
·仪器与试剂 | 第152页 |
·色谱条件 | 第152页 |
·在线测定方法 | 第152-153页 |
·结果与讨论 | 第153-160页 |
·阻尼管的选择 | 第153-154页 |
·洗脱溶剂的选择 | 第154页 |
·定量管体积和进样时间 | 第154-156页 |
·辅助载气流量的选择 | 第156-157页 |
·两种进样方式的比较 | 第157页 |
·方法的精密度考察 | 第157页 |
·乙烯齐聚反应产物高压在线分析 | 第157-160页 |
第二节 气相色谱在线分析地下石油高压气-液混合物 | 第160-171页 |
引言 | 第160-161页 |
·实验部分 | 第161-165页 |
·仪器与试剂 | 第161-163页 |
·色谱条件 | 第163-164页 |
·在线测定方法 | 第164-165页 |
·结果与讨论 | 第165-171页 |
·阻尼管的选择 | 第165页 |
·定量管体积的选择 | 第165-166页 |
·辅助载气流量 | 第166页 |
·进样方式考察 | 第166页 |
·定量结果的校正 | 第166-167页 |
·系统清洗 | 第167页 |
·方法精密度考察 | 第167-168页 |
·样品分析 | 第168-171页 |
本章小结 | 第171-172页 |
参考文献 | 第172-173页 |
第五章 负压气体样品在线分析方法 | 第173-190页 |
引言 | 第173页 |
第一节 实验设计和需要解决的关键问题 | 第173-181页 |
·商品质谱仪接口的特点 | 第173-174页 |
·接口设计 | 第174-180页 |
·系统的惰性 | 第174页 |
·系统残留和记忆效应 | 第174-175页 |
·真空系统设计 | 第175页 |
·与质谱接口的设计 | 第175-180页 |
·毛细传输管尺寸的选择 | 第175-180页 |
·破气溶胶技术 | 第180页 |
·定量方法 | 第180-181页 |
第二节 进样接口的构建和性能考察 | 第181-188页 |
·引言 | 第181页 |
·实验部分 | 第181-182页 |
·仪器和试剂 | 第181页 |
·仪器设备 | 第181页 |
·试剂 | 第181页 |
·实验方法 | 第181-182页 |
·结果与讨论 | 第182-188页 |
·系统真空和本底消除 | 第182-183页 |
·质谱仪本身的本底 | 第183页 |
·系统本底 | 第183-185页 |
·进样系统评价 | 第185-188页 |
·负压空气进样 | 第185-186页 |
·重复性 | 第186-187页 |
·Cl_2最小检出限 | 第187-188页 |
本章小结 | 第188页 |
参考文献 | 第188-190页 |
作者简介及发表文章 | 第190-194页 |
致谢 | 第194页 |