中文摘要 | 第1-7页 |
ABSTRACT | 第7-8页 |
第一章 文献综述 | 第8-15页 |
·MAK的性质和用途 | 第8页 |
·MAK的性质 | 第8页 |
·MAK用作溶剂 | 第8页 |
·其它用途 | 第8页 |
·MAK的制备方法 | 第8-10页 |
·提取法 | 第9页 |
·氧化法 | 第9页 |
·n-丁基乙酰乙酸乙酯法 | 第9页 |
·生物发酵法 | 第9-10页 |
·DMK与BD缩合法 | 第10页 |
·DMK与BD交叉缩合工业化生产MAK | 第10-14页 |
·缩合反应催化剂的选择 | 第10-11页 |
·缩合反应及影响因素 | 第11-12页 |
·中和、脱水及分离 | 第12页 |
·催化加氢 | 第12-14页 |
·气相法生产MAK | 第14页 |
·结论 | 第14-15页 |
第二章 材料与方法 | 第15-18页 |
·试剂 | 第15页 |
·主要设备和仪器 | 第15-16页 |
·实验方法 | 第16-18页 |
·羟酮的制备及分析 | 第16页 |
·羟酮分离及酸性脱水制备烯酮 | 第16-17页 |
·烯酮催化加氢制得MAK | 第17-18页 |
第三章 液体碱催化缩合制备羟酮 | 第18-26页 |
·产物的判定及对体系的初步研究 | 第18-20页 |
·反应方程式及副反应 | 第18页 |
·产物的定性 | 第18-19页 |
·产物的定量 | 第19-20页 |
·反应条件的确定 | 第20-26页 |
·加料方式及原料配比的选择 | 第20-21页 |
·催化剂的筛选 | 第21-22页 |
·反应温度的初步确定 | 第22-23页 |
·反应时间的初步确定 | 第23页 |
·助催化剂的考察 | 第23-26页 |
第四章 缩合条件的优化 | 第26-43页 |
·正交实验确定适合的催化剂用量、反应温度及时间 | 第26-29页 |
·NaOH溶液用量的优化 | 第29-31页 |
·最佳反应温度的确定 | 第31-34页 |
·原料配比及加料方式的优化 | 第34-36页 |
·加料及反应时间的优化 | 第36-39页 |
·加料时间对缩合的影响 | 第36-38页 |
·反应时间对缩合的影响 | 第38-39页 |
·助催化剂ZnCl_2加入量对缩合反应的影响 | 第39-43页 |
第五章 固体碱催化剂改性缩合制备羟酮研究 | 第43-50页 |
·负载催化剂制备 | 第43页 |
·OH~(-1)/MgO缩合 | 第43-45页 |
·缩合反应 | 第43页 |
·不同NaOH负载量对缩合的影响 | 第43-45页 |
·OH~(-1)/CaO缩合 | 第45-47页 |
·缩合反应 | 第45页 |
·不同NaOH负载量对缩合的影响 | 第45-47页 |
·焙烧固体碱催化剂对转化率的影响 | 第47-48页 |
·固体碱催化剂与NaOH溶液催化性能的比较 | 第48-50页 |
第六章 丙酮回收及羟酮的分离 | 第50-54页 |
·回收DMK | 第50-51页 |
·交叉缩合产物羟酮的分离 | 第51-54页 |
·常压精馏分离羟酮 | 第51-52页 |
·减压精馏分离羟酮 | 第52-54页 |
第七章 羟酮脱水制备烯酮及烯酮精制 | 第54-60页 |
·酸性脱水 | 第54-58页 |
·H_3PO_4脱水 | 第54-57页 |
·其它酸脱水 | 第57-58页 |
·烯酮的分离 | 第58-60页 |
·常压蒸馏 | 第58页 |
·减压分离烯酮 | 第58-60页 |
第八章 烯酮催化加氢制备MAK及产品的精制 | 第60-68页 |
·Pd/C催化加氢 | 第60-63页 |
·反应温度对催化加氢的影响 | 第60-61页 |
·催化剂用量对催化加氢的影响 | 第61-63页 |
·Raney Ni催化加氢 | 第63-66页 |
·反应压力对催化加氢的影响 | 第63-64页 |
·反应温度对催化加氢的影响 | 第64-65页 |
·催化剂用量对催化加氢的影响 | 第65-66页 |
·Pd/C催化加氢与Raney Ni催化加氢的比较 | 第66-67页 |
·产品的鉴定 | 第67-68页 |
第九章 对副反应及其产物的研究 | 第68-74页 |
·BD自身缩合 | 第68-70页 |
·缩合 | 第68-69页 |
·分离 | 第69页 |
·加氢及产物的精制 | 第69-70页 |
·DMK自身缩合 | 第70-72页 |
·缩合及脱水 | 第70-71页 |
·分离 | 第71页 |
·加氢及精制 | 第71-72页 |
·DMK、BD交叉缩合反应与副反应的比较 | 第72-74页 |
第十章 缩合反应动力学初探 | 第74-78页 |
·BD、DMK交叉缩合反应的动力学初探 | 第74-75页 |
·DMK自身缩合反应的动力学初探 | 第75-76页 |
·BD自身缩合反应的动力学初探 | 第76-78页 |
第十一章 结论 | 第78-79页 |
致谢 | 第79-80页 |
参考文献 | 第80-82页 |
附录 | 第82-89页 |