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2-庚酮制备研究

中文摘要第1-7页
ABSTRACT第7-8页
第一章 文献综述第8-15页
   ·MAK的性质和用途第8页
     ·MAK的性质第8页
     ·MAK用作溶剂第8页
     ·其它用途第8页
   ·MAK的制备方法第8-10页
     ·提取法第9页
     ·氧化法第9页
     ·n-丁基乙酰乙酸乙酯法第9页
     ·生物发酵法第9-10页
     ·DMK与BD缩合法第10页
   ·DMK与BD交叉缩合工业化生产MAK第10-14页
     ·缩合反应催化剂的选择第10-11页
     ·缩合反应及影响因素第11-12页
     ·中和、脱水及分离第12页
     ·催化加氢第12-14页
   ·气相法生产MAK第14页
   ·结论第14-15页
第二章 材料与方法第15-18页
   ·试剂第15页
   ·主要设备和仪器第15-16页
   ·实验方法第16-18页
     ·羟酮的制备及分析第16页
     ·羟酮分离及酸性脱水制备烯酮第16-17页
     ·烯酮催化加氢制得MAK第17-18页
第三章 液体碱催化缩合制备羟酮第18-26页
   ·产物的判定及对体系的初步研究第18-20页
     ·反应方程式及副反应第18页
     ·产物的定性第18-19页
     ·产物的定量第19-20页
   ·反应条件的确定第20-26页
     ·加料方式及原料配比的选择第20-21页
     ·催化剂的筛选第21-22页
     ·反应温度的初步确定第22-23页
     ·反应时间的初步确定第23页
     ·助催化剂的考察第23-26页
第四章 缩合条件的优化第26-43页
   ·正交实验确定适合的催化剂用量、反应温度及时间第26-29页
   ·NaOH溶液用量的优化第29-31页
   ·最佳反应温度的确定第31-34页
   ·原料配比及加料方式的优化第34-36页
   ·加料及反应时间的优化第36-39页
     ·加料时间对缩合的影响第36-38页
     ·反应时间对缩合的影响第38-39页
   ·助催化剂ZnCl_2加入量对缩合反应的影响第39-43页
第五章 固体碱催化剂改性缩合制备羟酮研究第43-50页
   ·负载催化剂制备第43页
   ·OH~(-1)/MgO缩合第43-45页
     ·缩合反应第43页
     ·不同NaOH负载量对缩合的影响第43-45页
   ·OH~(-1)/CaO缩合第45-47页
     ·缩合反应第45页
     ·不同NaOH负载量对缩合的影响第45-47页
   ·焙烧固体碱催化剂对转化率的影响第47-48页
   ·固体碱催化剂与NaOH溶液催化性能的比较第48-50页
第六章 丙酮回收及羟酮的分离第50-54页
   ·回收DMK第50-51页
   ·交叉缩合产物羟酮的分离第51-54页
     ·常压精馏分离羟酮第51-52页
     ·减压精馏分离羟酮第52-54页
第七章 羟酮脱水制备烯酮及烯酮精制第54-60页
   ·酸性脱水第54-58页
     ·H_3PO_4脱水第54-57页
     ·其它酸脱水第57-58页
   ·烯酮的分离第58-60页
     ·常压蒸馏第58页
     ·减压分离烯酮第58-60页
第八章 烯酮催化加氢制备MAK及产品的精制第60-68页
   ·Pd/C催化加氢第60-63页
     ·反应温度对催化加氢的影响第60-61页
     ·催化剂用量对催化加氢的影响第61-63页
   ·Raney Ni催化加氢第63-66页
     ·反应压力对催化加氢的影响第63-64页
     ·反应温度对催化加氢的影响第64-65页
     ·催化剂用量对催化加氢的影响第65-66页
   ·Pd/C催化加氢与Raney Ni催化加氢的比较第66-67页
   ·产品的鉴定第67-68页
第九章 对副反应及其产物的研究第68-74页
   ·BD自身缩合第68-70页
     ·缩合第68-69页
     ·分离第69页
     ·加氢及产物的精制第69-70页
   ·DMK自身缩合第70-72页
     ·缩合及脱水第70-71页
     ·分离第71页
     ·加氢及精制第71-72页
   ·DMK、BD交叉缩合反应与副反应的比较第72-74页
第十章 缩合反应动力学初探第74-78页
   ·BD、DMK交叉缩合反应的动力学初探第74-75页
   ·DMK自身缩合反应的动力学初探第75-76页
   ·BD自身缩合反应的动力学初探第76-78页
第十一章 结论第78-79页
致谢第79-80页
参考文献第80-82页
附录第82-89页

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