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定量交叉极化核磁共振方法及其在固体材料结构表征中的应用

摘要第1-8页
ABSTRACT第8-11页
主要符号和縮略语第11-15页
1 绪论第15-45页
   ·固体NMR第15-20页
     ·固体NMR中的相互作用第15-17页
     ·实现固体NMR高分辨的方法第17-19页
     ·固体NMR技术新发展第19-20页
   ·CP技术第20-32页
     ·CP动力学第20-23页
     ·CP增强因子与定量测定第23-24页
     ·交叉弛豫时间及其影响因素第24-25页
     ·基于CP的定量测定第25-31页
     ·CDP动力学第31-32页
   ·固体NMR的应用第32-35页
     ·高分子结构、构象和分子运动表征第32-33页
     ·聚合物结晶度及其表征方法第33页
     ·~(29)Si/~1H体系的固体NMR表征第33-35页
   ·本文的研究目的第35-36页
   ·本文的主要内容第36-37页
 参考文献第37-45页
2 固体NMR定量表征超高分子量聚乙烯的结晶度及相组成第45-67页
   ·研究背景第45-47页
   ·实验部分第47-49页
     ·样品第47页
     ·DSC和WAXD测试第47页
     ·固体NMR测试第47-49页
   ·QCP NMR定量计算方法第49-50页
   ·结果与讨论第50-63页
     ·~(13)C DE/MAS NMR法测定MQ-UHMW-PE的结晶度第50-51页
     ·QCP NMR方法定量测定MQ-UHMW-PE的结晶度第51-55页
     ·改进的组合实验方法测定MQ-UHMW-PE的结晶度第55-58页
     ·~(13)C DE/MAS NMR法测定UHMW-PE纤维的相组成第58-59页
     ·QCP NMR法定量测定UHMW-PE纤维的相组成第59-61页
     ·改进的组合实验方法测定UHMW-PE纤维非晶相含量第61-62页
     ·实验时间的比较及误差分析第62-63页
   ·本章结论第63-64页
 参考文献第64-67页
3 笼形倍半硅氧烷的固体NMR定量表征第67-79页
   ·研究背景第67-68页
   ·实验部分第68-69页
   ·结果与讨论第69-76页
     ·POSS-Cl的CP/MAS和DE/MAS NMR谱的比较第69-70页
     ·POSS-Cl的QCP和DE/MAS NMR方法定量测定第70-73页
     ·利用VCTNMR方法定量表征第73页
     ·基于CDP动力学直接测定交叉弛豫时间第73-76页
   ·本章结论第76-77页
 参考文献第77-79页
4 固体~(29)Si NMR定量表征介孔二氧化硅结构的新方法第79-97页
   ·研究背景第79-81页
   ·实验部分第81-82页
     ·SBA-15的合成第81-82页
     ·固体NMR测试第82页
   ·结果与讨论第82-92页
     ·SBA-15的~(29)Si DE/MAS NMR法定量表征第82-84页
     ·SBA-15中Q~2和Q~3硅原子摩尔数之比的QCP NMR法定量测定第84-88页
     ·SBA-15的VCT NMR方法定量表征第88-89页
     ·实验时间的比较及误差分析第89-90页
     ·SBA-15表面羟基数量的定量测定第90-92页
   ·本章结论第92页
 参考文献第92-97页
5 八乙烯基-POSS共聚物的NMR定量表征第97-107页
   ·研究背景第97-98页
   ·实验部分第98-99页
     ·试剂第98页
     ·OvPOSS共聚物的合成第98-99页
     ·固体NMR实验第99页
   ·结果与讨论第99-104页
     ·利用QCP NMR法定量测定OvPOSS中乙烯基的平均反应个数第99-102页
     ·NP1的VCT NMR方法测定第102-103页
     ·溶液~1H NMR方法测定共聚物中OvPOSS的摩尔百分含量第103-104页
   ·本章结论第104-105页
 参考文献第105-107页
6 本文总结第107-111页
   ·全文主要内容第107-109页
   ·本文主要创新点第109页
   ·本文工作中的不足及研究展望第109-111页
附录第111-118页
 S1 溶液NMR测定POSS-Cl的纯度第111-113页
 S2 SBA-15孔结构的表征第113-116页
 S3 OvPOSS共聚物的FTIR分析第116-117页
 参考文献第117-118页
攻读学位期间发表的论文第118-119页
致谢第119页

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