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还原烷基化合成(β-羟乙砜基)-N-乙基苯胺研究

第一章 绪论第1-11页
第二章 文献综述第11-27页
 2.1 含N-烷基桥的M型活性染料第11-15页
  2.1.1 M型活性染料发展概述第11-12页
  2.1.2 N-烷基桥的引入对染料性能的影响第12-15页
 2.2 氮烷化反应第15-27页
  2.2.1 氮烷化反应类型第15-27页
第三章 总论第27-80页
 3.1 间-(β-羟乙基砜基)-N-乙基苯胺的合成第27-37页
  3.1.1 正交实验第27-30页
  3.1.2 正交设计实验结果的稳定性实验第30-32页
  3.1.3 溶剂量对反应的影响第32页
  3.1.4 反应时间的影响第32-33页
  3.1.5 催化剂的套用的初步研究第33-35页
  3.1.6 以95%乙醇做溶剂的探索试验第35页
  3.1.6 放大实验第35-37页
 3.2 以硝基物为原料,加氢还原与烷基化的同釜反应第37-41页
  3.2.1 同釜一步反应第38页
  3.2.2 同釜分步反应第38-39页
  3.2.3 同釜分步反应并将催化剂Raney Ni分次加入第39-40页
  3.2.4 硝基油还原加氢、N-烷化放大反应第40-41页
 3.3 4-(β-羟乙基砜基)-N-乙基苯胺的合成第41-58页
  3.3.1 水解反应第42-46页
   3.3.1.1 水解反应工艺条件第42-44页
   3.3.1.2 后处理方式对反应的产率和产品纯度的影响第44-46页
  3.3.2 4-(β-羟乙砜基)-苯胺的还原烷基化第46-51页
   3.3.2.1 正交实验第46-48页
   3.3.2.2 正交稳定性实验第48-49页
   3.3.2.3 放大实验第49-51页
  3.3.3 间位和对位氨基物还原烷基化对比第51-58页
 3.4 N-烷基桥的空间效应的单晶结构证明第58-80页
  3.4.1 模拟化合物结构设计第58-59页
  3.4.2 模拟化合物的合成第59-66页
  3.4.3 单晶的制备和分析数据第66-79页
  3.4.4 模拟化合物单晶数据分析第79-80页
第四章 实验部分第80-86页
 4.1 3-(β-羟乙砜基)-N-乙基苯胺的合成第80-81页
  4.1.1 乙醛-醇溶液的制备及贮存第80页
  4.1.2 正交实验第80页
  4.1.3 正交稳定性实验第80页
  4.1.4 放大实验第80-81页
 4.2 3-(β-羟乙砜基)-硝基苯催化还原、N-烷化同釜反应第81-82页
  4.2.1 同釜同步反应第81页
  4.2.2 同釜分步反应第81页
  4.2.3 催化剂分步、同釜分步反应第81-82页
 4.3 4-(β-羟乙砜基)-N-乙基苯胺的合成第82-83页
  4.3.1 4-(β-羟乙砜基)-乙酰苯胺的标定第82页
  4.3.2 4-(β-羟乙砜基)-乙酰苯胺的水解第82页
  4.3.3 4-(β-羟乙砜基)-苯胺的还原烷基化第82页
  4.3.3.1 正交实验第82页
  4.3.3.2 正交稳定性实验第82-83页
 4.4 模拟化合物合成和单晶制备第83-86页
  4.4.1 三聚氯氰提纯第83页
  4.4.2 模拟化合物M3-1的合成第83页
  4.4.3 模拟化合物M3-2的合成第83-84页
  4.4.4 单晶的制备第84页
  4.4.5 产品分析第84-86页
第五章 结论第86-87页
参考文献第87-89页
致谢第89-90页
附录第90-91页

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