第一章 绪论 | 第1-11页 |
第二章 文献综述 | 第11-27页 |
2.1 含N-烷基桥的M型活性染料 | 第11-15页 |
2.1.1 M型活性染料发展概述 | 第11-12页 |
2.1.2 N-烷基桥的引入对染料性能的影响 | 第12-15页 |
2.2 氮烷化反应 | 第15-27页 |
2.2.1 氮烷化反应类型 | 第15-27页 |
第三章 总论 | 第27-80页 |
3.1 间-(β-羟乙基砜基)-N-乙基苯胺的合成 | 第27-37页 |
3.1.1 正交实验 | 第27-30页 |
3.1.2 正交设计实验结果的稳定性实验 | 第30-32页 |
3.1.3 溶剂量对反应的影响 | 第32页 |
3.1.4 反应时间的影响 | 第32-33页 |
3.1.5 催化剂的套用的初步研究 | 第33-35页 |
3.1.6 以95%乙醇做溶剂的探索试验 | 第35页 |
3.1.6 放大实验 | 第35-37页 |
3.2 以硝基物为原料,加氢还原与烷基化的同釜反应 | 第37-41页 |
3.2.1 同釜一步反应 | 第38页 |
3.2.2 同釜分步反应 | 第38-39页 |
3.2.3 同釜分步反应并将催化剂Raney Ni分次加入 | 第39-40页 |
3.2.4 硝基油还原加氢、N-烷化放大反应 | 第40-41页 |
3.3 4-(β-羟乙基砜基)-N-乙基苯胺的合成 | 第41-58页 |
3.3.1 水解反应 | 第42-46页 |
3.3.1.1 水解反应工艺条件 | 第42-44页 |
3.3.1.2 后处理方式对反应的产率和产品纯度的影响 | 第44-46页 |
3.3.2 4-(β-羟乙砜基)-苯胺的还原烷基化 | 第46-51页 |
3.3.2.1 正交实验 | 第46-48页 |
3.3.2.2 正交稳定性实验 | 第48-49页 |
3.3.2.3 放大实验 | 第49-51页 |
3.3.3 间位和对位氨基物还原烷基化对比 | 第51-58页 |
3.4 N-烷基桥的空间效应的单晶结构证明 | 第58-80页 |
3.4.1 模拟化合物结构设计 | 第58-59页 |
3.4.2 模拟化合物的合成 | 第59-66页 |
3.4.3 单晶的制备和分析数据 | 第66-79页 |
3.4.4 模拟化合物单晶数据分析 | 第79-80页 |
第四章 实验部分 | 第80-86页 |
4.1 3-(β-羟乙砜基)-N-乙基苯胺的合成 | 第80-81页 |
4.1.1 乙醛-醇溶液的制备及贮存 | 第80页 |
4.1.2 正交实验 | 第80页 |
4.1.3 正交稳定性实验 | 第80页 |
4.1.4 放大实验 | 第80-81页 |
4.2 3-(β-羟乙砜基)-硝基苯催化还原、N-烷化同釜反应 | 第81-82页 |
4.2.1 同釜同步反应 | 第81页 |
4.2.2 同釜分步反应 | 第81页 |
4.2.3 催化剂分步、同釜分步反应 | 第81-82页 |
4.3 4-(β-羟乙砜基)-N-乙基苯胺的合成 | 第82-83页 |
4.3.1 4-(β-羟乙砜基)-乙酰苯胺的标定 | 第82页 |
4.3.2 4-(β-羟乙砜基)-乙酰苯胺的水解 | 第82页 |
4.3.3 4-(β-羟乙砜基)-苯胺的还原烷基化 | 第82页 |
4.3.3.1 正交实验 | 第82页 |
4.3.3.2 正交稳定性实验 | 第82-83页 |
4.4 模拟化合物合成和单晶制备 | 第83-86页 |
4.4.1 三聚氯氰提纯 | 第83页 |
4.4.2 模拟化合物M3-1的合成 | 第83页 |
4.4.3 模拟化合物M3-2的合成 | 第83-84页 |
4.4.4 单晶的制备 | 第84页 |
4.4.5 产品分析 | 第84-86页 |
第五章 结论 | 第86-87页 |
参考文献 | 第87-89页 |
致谢 | 第89-90页 |
附录 | 第90-91页 |