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α-氯代十二酸制备α-癸基甜菜碱的工艺研究

摘要第1-4页
ABSTRACT第4-10页
第一章 绪论第10-18页
   ·甜菜碱型两性表面活性剂概述第10-12页
     ·国内外发展概况第10-11页
     ·甜菜碱型两性表面活性剂的性能与应用第11-12页
   ·甜菜碱型两性表面活性剂的合成工艺第12-16页
     ·羧基甜菜碱第12-14页
       ·短链烷基甜菜碱第12页
       ·N-长链烷基甜菜碱第12-13页
       ·α-长链烷基甜菜碱第13页
       ·其它类型羧基甜菜碱第13-14页
     ·磺基甜菜碱第14页
     ·硫酸基甜菜碱第14-15页
     ·亚硫酸基甜菜碱第15页
     ·磷酸基甜菜碱第15-16页
     ·新型甜菜碱两性表面活性剂第16页
   ·立题依据及主要研究内容第16-18页
     ·立题依据第16-17页
     ·主要研究内容第17-18页
第二章 α-癸基甜菜碱的合成、成分分析、纯化和结构鉴定第18-30页
   ·引言第18页
   ·实验材料第18-19页
     ·实验试剂第18-19页
     ·实验仪器第19页
   ·实验过程第19-21页
     ·α-CDA 的氨解反应第19页
     ·氨解反应粗产品α-CB 的提纯第19页
     ·HPLC-ELSD 测定α-CB 含量第19-20页
       ·α-CB 标准溶液和样品溶液的配制第19-20页
       ·HPLC-ELSD 分析条件第20页
     ·磷钨酸测定α-CB 含量第20页
     ·脂肪酸含量的分析第20-21页
       ·溴甲酚绿指示剂两相滴定法测定各种脂肪酸总含量第20-21页
       ·气相色谱法测定各种脂肪酸相对含量第21页
     ·产品结构鉴定方法第21页
   ·结果与讨论第21-28页
     ·建立用HPLC-ELSD 测定α-CB 含量的方法第21-25页
       ·ELSD 原理第21页
       ·检测器条件优化第21-22页
       ·α-CB 的纯度检验第22-23页
       ·α-CB 重现性检验第23页
       ·线性关系考察第23页
       ·α-CB 回收实验第23-24页
       ·干扰物对测定结果的影响第24-25页
     ·磷钨酸测定α-CB 的含量第25-26页
       ·原理第25页
       ·三甲胺对测定结果的影响第25页
       ·磷钨酸法与HPLC-ELSD 法的对比第25-26页
     ·建立残留脂肪酸含量的测定方法第26页
       ·溴甲酚绿两相滴定法原理第26页
       ·回收实验第26页
     ·α-CB 的结构鉴定第26-28页
       ·化学方法鉴定第26-27页
       ·红外光谱第27页
       ·质谱第27-28页
       ·核磁共振第28页
       ·元素分析第28页
       ·熔点第28页
   ·本章小结第28-30页
第三章 α-癸基甜菜碱合成的理论初探第30-36页
   ·引言第30页
   ·实验材料第30-31页
     ·实验试剂第30-31页
     ·实验仪器第31页
   ·实验过程第31页
     ·α-CDA 的氨解反应第31页
     ·HPLC-ELSD 分析α-CB 含量第31页
     ·脂肪酸含量的分析第31页
   ·结果与讨论第31-35页
     ·氨解反应中的副反应第31-32页
     ·反离子种类对α-CDA 氨解反应的影响第32-33页
     ·NaOH 存在下氨解反应与水解反应的竞争第33-34页
     ·用溶剂极性效应验证氨解反应的SN2 特征第34-35页
   ·本章小结第35-36页
第四章 α-癸基甜菜碱合成的工艺研究第36-47页
   ·引言第36页
   ·实验材料第36-37页
     ·实验试剂第36-37页
     ·实验仪器第37页
   ·实验过程第37-38页
     ·α-CDA 的氨解反应第37-38页
     ·HPLC-ELSD 分析α-CB 含量第38页
     ·脂肪酸含量的分析第38页
   ·结果与讨论第38-45页
     ·原料加入方式对氨解反应的影响第38-39页
     ·原料投料比对氨解反应的影响第39页
     ·反应物浓度对氨解反应的影响第39-40页
     ·溶剂对氨解反应的影响第40页
     ·同离子效应对氨解反应的影响第40-41页
     ·去除Cl 离子对氨解反应的影响第41-42页
     ·催化剂KI 对氨解反应的影响第42-43页
     ·预先添加α-CB 对氨解反应的影响第43页
     ·温度对氨解反应的影响第43-45页
     ·程序升温对氨解反应的影响第45页
   ·本章小结第45-47页
第五章 其它α-氯代脂肪酸的氨解反应第47-52页
   ·引言第47页
   ·实验材料第47-48页
     ·实验试剂第47-48页
     ·实验仪器第48页
   ·实验方法第48页
     ·其它α-烷基甜菜碱的合成与提纯第48页
     ·酸性溴酚蓝法、碱性亚甲基蓝法和溴水试验第48页
     ·红外光谱法(FT-IR)分析第48页
   ·结果与讨论第48-51页
     ·其它α-烷基甜菜碱的定性分析第48-50页
       ·化学法鉴定甜菜碱结构第48页
       ·HPLC-ELSD 分析第48-49页
       ·FT-IR 分析第49-50页
     ·其它α-烷基甜菜碱定量分析第50-51页
   ·本章小结第51-52页
全文结论第52-53页
致谢第53-54页
参考文献第54-59页
附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文第59页

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