| 摘要 | 第1-4页 |
| Abstract | 第4-10页 |
| 第一章 文献综述 | 第10-20页 |
| 1 引言 | 第10-11页 |
| 2 糖类化合物的分离方法 | 第11-14页 |
| ·糖类物质的气相色谱(GC)分析 | 第11页 |
| ·糖类物质的液相色谱(HPLC)分析 | 第11-12页 |
| ·糖类物质的毛细管电泳(CE)分析 | 第12-14页 |
| 3 糖类化合物的检测方法 | 第14-18页 |
| ·糖类化合物的直接检测方法 | 第14-15页 |
| ·糖类化合物的衍生化 | 第15-18页 |
| 4 糖类物质的质谱(MS)分析 | 第18-19页 |
| 5 结论 | 第19-20页 |
| 第二章 标记试剂的合成与表征 | 第20-30页 |
| 1 引言 | 第20页 |
| 2 吡唑啉酮类衍生试剂(NMP、PMP、PMPMP)的合成征 | 第20-22页 |
| ·合成路线设计 | 第20-21页 |
| ·试剂 | 第21页 |
| ·仪器 | 第21页 |
| ·1-(苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)的合成 | 第21页 |
| ·1-(p-甲氧基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMPMP)的合成 | 第21-22页 |
| ·1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)的合成与表征 | 第22页 |
| 3 1,2-苯并咔唑-9-乙氧基碳酰肼(BCECH)的合成与表征 | 第22-23页 |
| ·合成路线设计 | 第22页 |
| ·试剂 | 第22页 |
| ·仪器 | 第22-23页 |
| ·1,2-苯并咔唑-9-乙醇的合成与表征 | 第23页 |
| ·1,2-苯并咔唑-9-乙基氯甲酸酯的合成与表征 | 第23页 |
| ·1,2-苯并咔唑-9-乙氧基碳酰肼(BCECH)的合成与表征 | 第23页 |
| 4 光谱性质 | 第23-28页 |
| ·吡唑啉酮类衍生试剂紫外光谱性质对比 | 第23-26页 |
| ·含咔唑类乙氧基碳酰肼光谱性质对比 | 第26-28页 |
| 5 小结 | 第28-30页 |
| 第三章 吡唑啉酮类衍生试剂用于糖的高效液相色谱-质谱分析 | 第30-63页 |
| 第一节 1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)用于糖的高效液相色谱-质谱分析 | 第30-44页 |
| 1 引言 | 第30页 |
| 2 实验部分 | 第30-32页 |
| ·仪器与试剂 | 第30页 |
| ·标准溶液的配制 | 第30-31页 |
| ·单糖标准品的衍生过程 | 第31页 |
| ·色谱条件 | 第31-32页 |
| 3 结果与讨论 | 第32-43页 |
| ·衍生条件的优化及衍生物的稳定性 | 第32-35页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第35-36页 |
| ·LC-ESI-MS对双标记的单糖类衍生物的质谱解析 | 第36-41页 |
| ·线性回归方程、检测限及重现性 | 第41页 |
| ·花粉多糖组成的的测定 | 第41-43页 |
| 4 小结 | 第43-44页 |
| 第二节 高效液相色谱-质谱法分析单糖的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生物 | 第44-51页 |
| 1 引言 | 第44页 |
| 2 实验部分 | 第44-45页 |
| ·仪器与试剂 | 第44页 |
| ·标准溶液的配制 | 第44页 |
| ·单糖标准品与香菇多糖水解物的衍生过程 | 第44-45页 |
| ·色谱条件 | 第45页 |
| 3 结果与讨论 | 第45-48页 |
| ·标准品的色谱分离 | 第45-46页 |
| ·标准品的质谱定性及衍生物质谱裂解规律性 | 第46-48页 |
| ·线性关系及重现性 | 第48页 |
| 4 实际样品分析 | 第48-50页 |
| ·香菇香菇大枣保健茶多糖的提取及水解 | 第48-49页 |
| ·实际样品测定 | 第49-50页 |
| 5 小结 | 第50-51页 |
| 第三节 高效液相色谱-质谱分析吡唑酮啉糖衍生物的规律总结 | 第51-63页 |
| 1 引言 | 第51页 |
| 2 实验部分 | 第51页 |
| ·仪器与试剂 | 第51页 |
| ·色谱与质谱条件 | 第51页 |
| 3 结果与讨论 | 第51-63页 |
| ·衍生化反应机理探索 | 第51-53页 |
| ·检测灵敏度的对比 | 第53页 |
| ·反相液相色谱出峰顺序的规律性及解释 | 第53-56页 |
| ·电喷雾质谱裂解模式的规律性及解释 | 第56-58页 |
| ·根据液相保留时间和质谱数据推测单糖种类 | 第58-61页 |
| ·液相分离条件的对比及优化 | 第61-63页 |
| 第四章 酸性催化条件下糖类化合物的衍生化及高效液相色谱-质谱分析 | 第63-77页 |
| 第一节 1-氨基蒽(1-AA)用于糖的高效液相色谱-质谱分析 | 第64-70页 |
| 1 引言 | 第64页 |
| 2 实验部分 | 第64-65页 |
| ·仪器与试剂 | 第64页 |
| ·溶液的配制 | 第64页 |
| ·衍生过程 | 第64-65页 |
| ·液相色谱分析条件 | 第65页 |
| 3 结果与讨论 | 第65-68页 |
| ·衍生条件的优化 | 第65页 |
| ·标准品的质谱鉴定 | 第65-68页 |
| ·标准品衍生物的液相分离 | 第68页 |
| 4 该方法的优点和应用局限性 | 第68-69页 |
| 5 毛细管电泳法分离十二种糖的1-氨基蒽衍生物 | 第69-70页 |
| 第二节 1,2-苯并咔唑-9-乙氧基碳酰肼(BCECH)用于糖的高效液相色谱-质谱分析 | 第70-77页 |
| 1 引言 | 第70页 |
| 2 实验部分 | 第70-71页 |
| ·仪器与试剂 | 第70页 |
| ·标准溶液的配制 | 第70页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第70-71页 |
| ·色谱条件 | 第71页 |
| ·质谱条件 | 第71页 |
| 3 结果与讨论 | 第71-76页 |
| ·衍生条件的优化 | 第71-72页 |
| ·标准品的质谱鉴定 | 第72-75页 |
| ·中性糖衍生物色谱分离 | 第75-76页 |
| 4 该方法的优点和局限性以及解决思路 | 第76-77页 |
| 参考文献 | 第77-84页 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 | 第84-85页 |
| 致谢 | 第85页 |
