摘要 | 第6-7页 |
Abstract | 第7页 |
1 绪论 | 第11-22页 |
1.1 手性及其表示方法 | 第11-12页 |
1.1.1 手性的定义 | 第11-12页 |
1.1.2 手性表示方法 | 第12页 |
1.2 手性药物的研究现状 | 第12-14页 |
1.2.1 什么是“手性药物” | 第12页 |
1.2.2 手性识别的作用模式 | 第12-13页 |
1.2.3 手性药物的生物活性类型 | 第13-14页 |
1.2.4 手性药物的研究现状 | 第14页 |
1.3 手性药物拆分的意义 | 第14-15页 |
1.4 手性药物对映体的分离方法 | 第15-16页 |
1.4.1 纯药物对映体的获得方法 | 第15-16页 |
1.4.2 色谱拆分法的种类 | 第16页 |
1.5 高效液相色谱拆分法 | 第16-18页 |
1.5.1 手性衍生化试剂法 | 第17页 |
1.5.2 手性固定相法 | 第17页 |
1.5.3 手性流动相添加剂法 | 第17-18页 |
1.6 环糊精及其衍生物在手性拆分中的应用 | 第18-20页 |
1.6.1 环糊精的结构及作用机理 | 第18-19页 |
1.6.2 环糊精的修饰 | 第19-20页 |
1.6.3 β-环糊精衍生物在手性药物折分中的应用 | 第20页 |
1.7 本文研究的内容和意义 | 第20-22页 |
2 实验部分 | 第22-26页 |
2.1 仪器设备与试剂 | 第22-23页 |
2.1.1 仪器 | 第22-23页 |
2.1.2 试剂 | 第23页 |
2.2 β-CD 二次重结晶 | 第23页 |
2.3 CM-β-CD 的合成及表征 | 第23-24页 |
2.3.1 CM-β-CD 的湿法合成 | 第23-24页 |
2.3.2 CM-β-CD 的红外表征 | 第24页 |
2.3.3 CM-β-CD 的 1H NMR 表征 | 第24页 |
2.3.4 CM-β-CD 取代度的测定 | 第24页 |
2.4 分析波长的确定 | 第24页 |
2.5 样品溶液的配制 | 第24页 |
2.6 流动相的配制 | 第24页 |
2.7 实验条件的确定 | 第24-25页 |
2.7.1 手性添加剂的选择 | 第24-25页 |
2.7.2 流动相配比的确定 | 第25页 |
2.7.3 添加剂浓度的确定 | 第25页 |
2.7.4 pH 值的确定 | 第25页 |
2.7.5 流速的确定 | 第25页 |
2.7.6 实验的重现性 | 第25页 |
2.8 色谱条件 | 第25-26页 |
2.8.1 拆分盐酸依替福林的色谱条件 | 第25页 |
2.8.2 拆分比索洛尔的色谱条件 | 第25-26页 |
3 结果与讨论 | 第26-42页 |
3.1 CM-β-CD 的表征 | 第26-27页 |
3.1.1 CM-β-CD 的 FTIR 表征 | 第26页 |
3.1.2 CM-β-CD 的 H1-NMR 表征 | 第26-27页 |
3.2 制备 CM-β-CD 碱性条件的控制 | 第27页 |
3.3 CM-β-CD 取代度的测定 | 第27-28页 |
3.4 盐酸依替福林对映体的拆分 | 第28-35页 |
3.4.1 盐酸依替福林分析波长的确定 | 第29页 |
3.4.2 手性添加剂的选择 | 第29-30页 |
3.4.3 添加剂浓度对拆分的影响 | 第30-31页 |
3.4.4 有机修饰剂的选择 | 第31-33页 |
3.4.5 流动相 pH 值对分离的影响 | 第33-34页 |
3.4.6 三乙胺含量对分离的影响 | 第34页 |
3.4.7 流速对分离的影响 | 第34-35页 |
3.4.8 方法的重现性 | 第35页 |
3.5 比索洛尔的拆分 | 第35-42页 |
3.5.1 比索洛尔分析波长的确定 | 第36页 |
3.5.2 手性添加剂对拆分的影响 | 第36-37页 |
3.5.3 添加剂的浓度对分离的影响 | 第37-38页 |
3.5.4 甲醇含量对分离的影响 | 第38-39页 |
3.5.5 pH 值对拆分的影响 | 第39-40页 |
3.5.6 流速对分离的影响 | 第40-41页 |
3.5.7 方法的重现性 | 第41-42页 |
结论 | 第42-43页 |
参考文献 | 第43-47页 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第47-48页 |
致谢 | 第48-49页 |