| 缩略词 | 第9-10页 |
| 第一部分 血清钙、镁测量偏倚的评价和制备物互通性的研究 | 第10-56页 |
| 中文摘要 | 第10-13页 |
| Abstract | 第13-16页 |
| 引言 | 第16-18页 |
| 1. 材料与试剂 | 第18-22页 |
| 1.1. 血清盘 | 第18页 |
| 1.1.1. 钙血清盘 | 第18页 |
| 1.1.2. 镁血清盘 | 第18页 |
| 1.2. 待评价物质 | 第18-20页 |
| 1.2.1. 常规化学室间质评样本 | 第18页 |
| 1.2.2. 常规校准品 | 第18-19页 |
| 1.2.3. 混合血清制备物 | 第19页 |
| 1.2.4. 国际/国内血清有证标准物质 | 第19-20页 |
| 1.2.5. 水溶液样本 | 第20页 |
| 1.2.6. 动物血清 | 第20页 |
| 1.3. 比对方法所用仪器和试剂 | 第20-21页 |
| 1.3.1. 仪器 | 第20-21页 |
| 1.3.2. 试剂 | 第21页 |
| 1.4. 常规系统仪器和试剂 | 第21-22页 |
| 1.4.1. 仪器 | 第21页 |
| 1.4.2. 试剂及校准品 | 第21-22页 |
| 2. 实验方案 | 第22-24页 |
| 2.1. 总实验设计 | 第22-23页 |
| 2.2. 比对方法实验方案 | 第23-24页 |
| 2.2.1. 比对方法 | 第23-24页 |
| 2.2.2. 方法性能验证 | 第24页 |
| 2.3. 常规系统的实验方案 | 第24页 |
| 3. 统计分析及评价标准选择 | 第24-26页 |
| 3.1. 常规系统与比对方法的相关性和可比性分析 | 第24-25页 |
| 3.1.1. 相关性分析 | 第24-25页 |
| 3.1.2. 常规系统测定偏倚的评价 | 第25页 |
| 3.2. 待评价物质的基质效应分析 | 第25-26页 |
| 4. 钙项目实验结果 | 第26-39页 |
| 4.1. 比对方法的精密度评价 | 第26页 |
| 4.2. 比对方法的正确度评价 | 第26-27页 |
| 4.3. 常规系统的精密度 | 第27页 |
| 4.4. 基质效应的评价结果 | 第27-31页 |
| 4.4.1. EQA室间质评物质 | 第28-29页 |
| 4.4.2. 混合人血清制备物 | 第29页 |
| 4.4.3. 四种校准品 | 第29页 |
| 4.4.4. 三种国内外有证标准物质 | 第29页 |
| 4.4.5. 水溶液标物 | 第29-30页 |
| 4.4.6. 动物血清 | 第30-31页 |
| 4.5. 常规系统校准偏倚评价 | 第31-39页 |
| 4.5.1. 回归方法的选择 | 第31-32页 |
| 4.5.2. 直线回归方程 | 第32-33页 |
| 4.5.3. 常规系统的平均偏倚 | 第33页 |
| 4.5.4. 三个医学决定水平的偏倚评估 | 第33-35页 |
| 4.5.5. 14种常规系统校准偏倚趋势 | 第35-38页 |
| 4.5.6. 偏倚随浓度变化的趋势评估 | 第38-39页 |
| 5. 镁项目测定结果 | 第39-49页 |
| 5.1. 比对方法的精密度评价 | 第39页 |
| 5.2. 比对方法的正确度评价 | 第39-40页 |
| 5.3. 常规系统的精密度 | 第40页 |
| 5.4. 基质效应结果评价 | 第40-43页 |
| 5.4.1. EQA室间质评物质 | 第40-41页 |
| 5.4.2. 混合人血清制备物 | 第41页 |
| 5.4.3. 四种校准品 | 第41页 |
| 5.4.4. 三种国内外有证标准物质 | 第41页 |
| 5.4.5. 水溶液标物 | 第41页 |
| 5.4.6. 动物血清 | 第41-43页 |
| 5.5. 常规系统的校准偏倚评价 | 第43-49页 |
| 5.5.1. 回归方法的选择 | 第43页 |
| 5.5.2. 直线回归方程 | 第43-44页 |
| 5.5.3. 常规系统的平均偏倚 | 第44-45页 |
| 5.5.4. 三个医学决定水平的偏倚评估 | 第45-46页 |
| 5.5.5. 12种常规系统的校准偏倚趋势 | 第46-49页 |
| 6. 讨论 | 第49-54页 |
| 6.1. 本研究的意义与方法学特点 | 第49-50页 |
| 6.2. 评价基质效应的意义 | 第50-52页 |
| 6.2.1. 室间质评物质 | 第50-51页 |
| 6.2.2. 校准品 | 第51-52页 |
| 6.2.3. 国内外有证标准物质 | 第52页 |
| 6.3. 基质效应的产生原因 | 第52-53页 |
| 6.4. 常规系统存在的校准偏倚 | 第53-54页 |
| 7. 实验结论 | 第54-56页 |
| 第二部分 同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定血清钙参考方法的建立及参考方法比对 | 第56-91页 |
| 中文摘要 | 第56-58页 |
| Abstract | 第58-60页 |
| 引言 | 第60-61页 |
| 1. 仪器与试剂 | 第61-62页 |
| 1.1. 化学试剂 | 第61页 |
| 1.2. 血清样品 | 第61-62页 |
| 1.3. 血清参考物质 | 第62页 |
| 1.4. 仪器 | 第62页 |
| 2. 实验方法、结果和讨论 | 第62-85页 |
| 2.1. 同位素稀释剂的选择 | 第62-63页 |
| 2.1.1. 测定同位素对的确定 | 第62-63页 |
| 2.1.2. 同位素稀释剂的确定 | 第63页 |
| 2.2. 标准溶液和同位素稀释的配制 | 第63-66页 |
| 2.2.1. 标准溶液储备液的配制 | 第64页 |
| 2.2.2. 同位素稀释剂一级储备液的配制 | 第64页 |
| 2.2.3. 加标校准溶液的配制 | 第64-65页 |
| 2.2.4. 标准溶液测定液的配制 | 第65-66页 |
| 2.3. 样本制备条件的选择与优化 | 第66-69页 |
| 2.3.1. 样本前处理方法的考察 | 第66-67页 |
| 2.3.2. 样本溶液的配制 | 第67页 |
| 2.3.3. 血清稀释倍数的考察 | 第67-69页 |
| 2.4. 质谱条件的选择与优化 | 第69-72页 |
| 2.4.1. 碰撞反应池的选择和优化 | 第69-71页 |
| 2.4.2. 电感耦合等离子体质谱仪工作条件的优化 | 第71-72页 |
| 2.5. 样本浓度的测定及计算 | 第72-78页 |
| 2.5.1. 同位素稀释法的原理及计算方法 | 第72-74页 |
| 2.5.2. 反向同位素稀释法标定同位素稀释剂浓度 | 第74-76页 |
| 2.5.3. 样本浓度的测定 | 第76-78页 |
| 2.6. 方法确认实验 | 第78-80页 |
| 2.6.1. 同位素稀释质谱测定血清钙的方法精密度考察 | 第78-79页 |
| 2.6.2. 标准物质SRM 909b、SRM 909c正确度评价实验 | 第79-80页 |
| 2.6.3. 同位素稀释质谱法测定血清钙方法回收率的考察 | 第80页 |
| 2.7. 测量不确定度的评估 | 第80-85页 |
| 2.7.1. 钙标准溶液储备液浓度的不确定度uc(Cz) | 第82页 |
| 2.7.2. 加标校准溶液的称量不确定度uc(mz) | 第82-83页 |
| 2.7.3. 加标样本溶液的称量不确定度u_c(m) | 第83页 |
| 2.7.4. 质量歧视效应校正因子的测量不确定度u_c(R_z) | 第83-84页 |
| 2.7.5. 标定同位素稀释剂浓度的不确定度u_c(R_(Bc)) | 第84页 |
| 2.7.6. 测定样本浓度的不确定度u_c(R_B) | 第84页 |
| 2.7.7. 样本浓度的合成不确定度 | 第84-85页 |
| 3. 方法应用——参考方法比对 | 第85-91页 |
| 3.1 样本准备 | 第85页 |
| 3.2. 同位素稀释质谱法测定 | 第85-86页 |
| 3.2.1. 标准溶液及样本的配制 | 第85-86页 |
| 3.2.2. 样本测定 | 第86页 |
| 3.3. 电感耦合等离子体内标法测定 | 第86-87页 |
| 3.3.1. 标准溶液及样本配制 | 第86-87页 |
| 3.3.2. 样本测定 | 第87页 |
| 3.4. 测定结果分析 | 第87-90页 |
| 3.4.1. 结果统计 | 第87-89页 |
| 3.4.2. 相对偏倚分布图 | 第89页 |
| 3.4.3. 直线回归分析 | 第89-90页 |
| 3.5. 结论 | 第90-91页 |
| 参考文献 | 第91-95页 |
| 论文综述1 | 第95-105页 |
| 参考文献 | 第102-105页 |
| 综述2 | 第105-127页 |
| 参考文献 | 第121-127页 |
| 硕士期间发表论文 | 第127-128页 |
| 致谢 | 第128-129页 |
