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钴(Ⅱ)配合物催化分子氧氧化四氢呋喃产物的分离分析方法研究

摘要第1-6页
Abstract第6-11页
第一章 引言第11-26页
   ·氧载体概述第11-12页
     ·氧载体第11-12页
     ·氧载体在催化氧化方面的应用第12页
   ·四氢呋喃氧化产物分析第12-24页
     ·四氢呋喃脱氢氧化产物分析第12-18页
       ·过渡金属配合物催化剂催化四氢呋喃氧化分析第13-17页
       ·其他催化剂催化四氢呋喃氧化分析第17-18页
     ·四氢呋喃开环聚合产物分析第18-20页
     ·四氢呋喃主要氧化产物第20-23页
     ·四氢呋喃氧化产物的分析方法第23-24页
   ·本文工作第24-26页
     ·本课题的研究意义第24页
     ·本课题的研究对象第24-25页
     ·本课题要做的工作第25-26页
第二章 反相高效液相色谱法分析四氢呋喃的氧化产物第26-39页
   ·引言第26-27页
   ·实验部分第27-29页
     ·仪器与试剂第27页
     ·标准溶液的配制第27-28页
       ·标准储备溶液的配制第27页
       ·标准工作液的配制第27-28页
     ·样品的前处理第28页
     ·HPLC 色谱条件第28页
     ·催化氧化反应条件第28-29页
   ·结果与讨论第29-38页
     ·HPLC 色谱柱的选择第29页
     ·HPLC 流动相和 pH 值的选择第29页
     ·HPLC 检测器的选择第29-31页
     ·THF 及溶剂的选择第31-34页
       ·THF 自氧化空白测试第31页
       ·THF、溶剂的选择第31-33页
       ·固载型催化剂催化 THF 氧化产物的 HPLC 测试第33页
       ·L–谷氨酸钴(Ⅱ)配合物催化 THF 氧化产物的测试第33-34页
     ·HPLC 定性分析第34-35页
     ·HPLC 法的标准曲线及检出限第35-36页
     ·HPLC 法的回收率与检出限第36-37页
     ·其他产物中 GHB、GBL 和 1,4–丁二酸的分析第37-38页
   ·结论第38-39页
第三章 气相色谱–质谱联用法测定四氢呋喃氧化产物第39-53页
   ·引言第39页
   ·实验部分第39-42页
     ·仪器与试剂第39-40页
     ·标准溶液的配制第40-41页
       ·混合标准储备溶液的配制第40页
       ·萘标准溶液的配制第40页
       ·混合标准工作液的配制第40-41页
     ·标准品衍生化第41页
     ·样品前处理第41页
     ·色谱、质谱条件第41-42页
   ·结果与讨论第42-51页
     ·GC–MS 定性分析第42-43页
     ·质谱方法的选择第43-45页
     ·外标法定量分析第45-48页
       ·方法的标准曲线与检出限第45-46页
       ·方法的回收率与精密度第46-48页
     ·内标法定量分析第48-50页
       ·内标物的选择第48页
       ·内标法相对校正因子的测定及产物含量第48-50页
     ·GC–MS 外标法和内标法定量 GBL第50页
     ·其他钴(Ⅱ)配合物催化四氢呋喃氧化产物的分析第50-51页
   ·结论第51-53页
第四章 目标产物γ–丁内酯的提纯分析方法研究第53-63页
   ·引言第53页
   ·实验部分第53-56页
     ·仪器与试剂第53-54页
     ·溶剂萃取法第54页
       ·萃取过程第54页
       ·GC–MS 测试条件第54页
     ·柱层析法第54-55页
       ·柱层析过程第54-55页
       ·HPLC 测试条件第55页
     ·电喷雾串联质谱(ESI–MS/MS)法第55页
       ·色谱条件第55页
       ·质谱条件第55页
     ·核磁法第55-56页
   ·结果与讨论第56-62页
     ·溶剂萃取法第56-58页
       ·萃取剂和溶剂的选择第56-57页
       ·一次萃取和二次萃取结果第57-58页
     ·柱层析法第58-60页
       ·层析固定相的选择第58页
       ·洗脱剂的选择第58-59页
       ·HPLC 法分析结果第59-60页
     ·电喷雾质谱法测试结果第60-61页
     ·核磁法第61-62页
       ·样品的处理和测试条件的选择第61页
       ·核磁测试结果第61-62页
   ·结论第62-63页
第五章 结论第63-65页
参考文献第65-75页
附录第75-82页
硕士在读期间发表论文情况第82-83页
致谢第83页

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