| 摘要 | 第1-6页 |
| Abstract | 第6-11页 |
| 第一章 引言 | 第11-26页 |
| ·氧载体概述 | 第11-12页 |
| ·氧载体 | 第11-12页 |
| ·氧载体在催化氧化方面的应用 | 第12页 |
| ·四氢呋喃氧化产物分析 | 第12-24页 |
| ·四氢呋喃脱氢氧化产物分析 | 第12-18页 |
| ·过渡金属配合物催化剂催化四氢呋喃氧化分析 | 第13-17页 |
| ·其他催化剂催化四氢呋喃氧化分析 | 第17-18页 |
| ·四氢呋喃开环聚合产物分析 | 第18-20页 |
| ·四氢呋喃主要氧化产物 | 第20-23页 |
| ·四氢呋喃氧化产物的分析方法 | 第23-24页 |
| ·本文工作 | 第24-26页 |
| ·本课题的研究意义 | 第24页 |
| ·本课题的研究对象 | 第24-25页 |
| ·本课题要做的工作 | 第25-26页 |
| 第二章 反相高效液相色谱法分析四氢呋喃的氧化产物 | 第26-39页 |
| ·引言 | 第26-27页 |
| ·实验部分 | 第27-29页 |
| ·仪器与试剂 | 第27页 |
| ·标准溶液的配制 | 第27-28页 |
| ·标准储备溶液的配制 | 第27页 |
| ·标准工作液的配制 | 第27-28页 |
| ·样品的前处理 | 第28页 |
| ·HPLC 色谱条件 | 第28页 |
| ·催化氧化反应条件 | 第28-29页 |
| ·结果与讨论 | 第29-38页 |
| ·HPLC 色谱柱的选择 | 第29页 |
| ·HPLC 流动相和 pH 值的选择 | 第29页 |
| ·HPLC 检测器的选择 | 第29-31页 |
| ·THF 及溶剂的选择 | 第31-34页 |
| ·THF 自氧化空白测试 | 第31页 |
| ·THF、溶剂的选择 | 第31-33页 |
| ·固载型催化剂催化 THF 氧化产物的 HPLC 测试 | 第33页 |
| ·L–谷氨酸钴(Ⅱ)配合物催化 THF 氧化产物的测试 | 第33-34页 |
| ·HPLC 定性分析 | 第34-35页 |
| ·HPLC 法的标准曲线及检出限 | 第35-36页 |
| ·HPLC 法的回收率与检出限 | 第36-37页 |
| ·其他产物中 GHB、GBL 和 1,4–丁二酸的分析 | 第37-38页 |
| ·结论 | 第38-39页 |
| 第三章 气相色谱–质谱联用法测定四氢呋喃氧化产物 | 第39-53页 |
| ·引言 | 第39页 |
| ·实验部分 | 第39-42页 |
| ·仪器与试剂 | 第39-40页 |
| ·标准溶液的配制 | 第40-41页 |
| ·混合标准储备溶液的配制 | 第40页 |
| ·萘标准溶液的配制 | 第40页 |
| ·混合标准工作液的配制 | 第40-41页 |
| ·标准品衍生化 | 第41页 |
| ·样品前处理 | 第41页 |
| ·色谱、质谱条件 | 第41-42页 |
| ·结果与讨论 | 第42-51页 |
| ·GC–MS 定性分析 | 第42-43页 |
| ·质谱方法的选择 | 第43-45页 |
| ·外标法定量分析 | 第45-48页 |
| ·方法的标准曲线与检出限 | 第45-46页 |
| ·方法的回收率与精密度 | 第46-48页 |
| ·内标法定量分析 | 第48-50页 |
| ·内标物的选择 | 第48页 |
| ·内标法相对校正因子的测定及产物含量 | 第48-50页 |
| ·GC–MS 外标法和内标法定量 GBL | 第50页 |
| ·其他钴(Ⅱ)配合物催化四氢呋喃氧化产物的分析 | 第50-51页 |
| ·结论 | 第51-53页 |
| 第四章 目标产物γ–丁内酯的提纯分析方法研究 | 第53-63页 |
| ·引言 | 第53页 |
| ·实验部分 | 第53-56页 |
| ·仪器与试剂 | 第53-54页 |
| ·溶剂萃取法 | 第54页 |
| ·萃取过程 | 第54页 |
| ·GC–MS 测试条件 | 第54页 |
| ·柱层析法 | 第54-55页 |
| ·柱层析过程 | 第54-55页 |
| ·HPLC 测试条件 | 第55页 |
| ·电喷雾串联质谱(ESI–MS/MS)法 | 第55页 |
| ·色谱条件 | 第55页 |
| ·质谱条件 | 第55页 |
| ·核磁法 | 第55-56页 |
| ·结果与讨论 | 第56-62页 |
| ·溶剂萃取法 | 第56-58页 |
| ·萃取剂和溶剂的选择 | 第56-57页 |
| ·一次萃取和二次萃取结果 | 第57-58页 |
| ·柱层析法 | 第58-60页 |
| ·层析固定相的选择 | 第58页 |
| ·洗脱剂的选择 | 第58-59页 |
| ·HPLC 法分析结果 | 第59-60页 |
| ·电喷雾质谱法测试结果 | 第60-61页 |
| ·核磁法 | 第61-62页 |
| ·样品的处理和测试条件的选择 | 第61页 |
| ·核磁测试结果 | 第61-62页 |
| ·结论 | 第62-63页 |
| 第五章 结论 | 第63-65页 |
| 参考文献 | 第65-75页 |
| 附录 | 第75-82页 |
| 硕士在读期间发表论文情况 | 第82-83页 |
| 致谢 | 第83页 |