| 摘要 | 第1-9页 |
| ABSTRACT | 第9-10页 |
| 第1章 前言 | 第10-33页 |
| ·概述 | 第10-11页 |
| ·Kolbe-Schmitt 反应 | 第11-15页 |
| ·Kolbe-Schmitt 反应的机理 | 第11-15页 |
| ·Kolbe-Schmitt 反应的影响因素 | 第15页 |
| ·合成5-氨基水杨酸的国内外研究概况 | 第15-18页 |
| ·硝基还原法 | 第15-16页 |
| ·Kolbe-Schmitt 合成法 | 第16-17页 |
| ·水杨酸偶氮中间体还原法 | 第17-18页 |
| ·邻甲基水杨酸的合成方法及现行的试产工艺 | 第18-21页 |
| ·邻甲基水杨酸的合成方法 | 第18-21页 |
| ·邻甲基水杨酸的现有试产工艺 | 第21页 |
| ·超临界化学反应合成5-氨基水杨酸和邻甲基水杨酸 | 第21-32页 |
| ·超临界流体 | 第22-24页 |
| ·超临界流体技术在萃取中的应用 | 第24-25页 |
| ·超临界流体技术在制备超细颗粒材料中的应用 | 第25页 |
| ·超临界流体技术在高分子科学中的应用 | 第25-26页 |
| ·超临界流体技术在精密仪器清洗中的应用 | 第26页 |
| ·超临界流体技术在环境保护中的应用 | 第26页 |
| ·超临界流体技术在化学分析中的应用 | 第26-27页 |
| ·超临界流体中的化学反应 | 第27-32页 |
| ·课题的提出 | 第32-33页 |
| 第2章 实验部分 | 第33-39页 |
| ·主要仪器与材料 | 第33页 |
| ·主要仪器 | 第33页 |
| ·主要试剂与材料 | 第33页 |
| ·超临界状态下合成5-氨基水杨酸 | 第33-37页 |
| ·成盐 | 第34页 |
| ·羧化与酸析 | 第34-35页 |
| ·5-氨基水杨酸的精制 | 第35页 |
| ·5-氨基水杨酸产品的分析与鉴定 | 第35-37页 |
| ·超临界二氧化碳存在下邻甲基水杨酸的合成与鉴定 | 第37-39页 |
| ·成盐 | 第37页 |
| ·羧化与酸析 | 第37页 |
| ·邻甲基水杨酸的精制 | 第37页 |
| ·邻甲基水杨酸的分析与鉴定 | 第37-39页 |
| 第3章 结果与讨论 | 第39-59页 |
| ·成盐适宜条件的确定(以合成5-氨基水杨酸为例) | 第39-40页 |
| ·对氨基苯酚与氢氧化钠的配比的影响 | 第39页 |
| ·脱水温度对5-氨基水杨酸产率的影响 | 第39-40页 |
| ·反应初始阶段的二氧化碳吸收曲线(以合成5-氨基水杨酸为例) | 第40-41页 |
| ·超临界Kolbe-Schmitt 反应合成5-氨基水杨酸羧化工艺条件的确定 | 第41-45页 |
| ·反应压力对5-氨基水杨酸产率的影响 | 第41-42页 |
| ·反应温度对5-氨基水杨酸产率的影响 | 第42-43页 |
| ·反应时间对5-氨基水杨酸产率的影响 | 第43-44页 |
| ·搅拌速率对5-氨基水杨酸产率的影响 | 第44-45页 |
| ·酸析实验条件的确定(以合成5-氨基水杨酸为例) | 第45-47页 |
| ·硫酸浓度对5-氨基水杨酸产率的影响 | 第45-46页 |
| ·料液温度对5-氨基水杨酸产率的影响 | 第46-47页 |
| ·5-氨基水杨酸的鉴定 | 第47-49页 |
| ·外观及熔点鉴定 | 第47页 |
| ·5-氨基水杨酸的紫外检测 | 第47页 |
| ·5-氨基水杨酸的红外光谱鉴定 | 第47-48页 |
| ·5-氨基水杨酸的核磁共振光谱鉴定 | 第48页 |
| ·5-氨基水杨酸的元素分析鉴定 | 第48页 |
| ·5-氨基水杨酸的质谱鉴定 | 第48-49页 |
| ·超临界Kolbe-Schmitt 反应合成邻甲基水杨酸羧化工艺条件的确定 | 第49-54页 |
| ·反应温度对邻甲基水杨酸产率的影响 | 第49-50页 |
| ·反应压力对邻甲基水杨酸产率的影响 | 第50-51页 |
| ·反应时间对邻甲基水杨酸产率的影响 | 第51-52页 |
| ·合成工艺的优化 | 第52-54页 |
| ·邻甲基水杨酸的鉴定 | 第54-55页 |
| ·外观及熔点鉴定 | 第54页 |
| ·邻甲基水杨酸的红外光谱鉴定 | 第54-55页 |
| ·邻甲基水杨酸的核磁共振光谱鉴定 | 第55页 |
| ·邻甲基水杨酸的纯度鉴定 | 第55页 |
| ·超临界化学反应合成5-氨基水杨酸合成反应动力学模型的探讨 | 第55-59页 |
| ·反应级数、反应速率方程和动力学模型 | 第55-57页 |
| ·羧化反应的活化能 | 第57-59页 |
| 第4章 结论 | 第59-60页 |
| ·结论 | 第59页 |
| ·本论文的创新点 | 第59页 |
| ·对未来工作的展望 | 第59-60页 |
| 参考文献 | 第60-66页 |
| 致谢 | 第66-67页 |
| 附录1 | 第67-68页 |
| 附录2 | 第68-69页 |
| 附录3 | 第69-70页 |
| 附录4 | 第70-71页 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 | 第71页 |
