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LC-ESI-MS及NMR技术应用于P3m与氨基酸反应及合成d4T氢亚磷酸酯反应研究

摘要第1-7页
Abstract第7-9页
符号缩写表第9-16页
第一章 引言第16-28页
   ·磷与生命起源第16-18页
   ·磷为构成药物的基本目核元素第18-19页
   ·生物质谱技术第19-22页
     ·电喷雾质谱技术(ESI-MS)第20-21页
     ·基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱技术(MALDI-TOF-MS)第21-22页
   ·高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS)联用技术第22-23页
   ·本论文的主要研究内容第23-24页
     ·偏三聚磷酸盐与氨基酸成肽反应研究第23页
     ·一系列小肽的电喷雾质谱裂解规律研究第23-24页
     ·PCl_3/醇体系一锅法合成d4T-5'-氢亚磷酸酯的反应机理研究第24页
     ·一系列抗病毒d4T磷酰胺类衍生物的电喷雾质谱研究第24页
 参考文献第24-28页
第二章 偏三聚磷酸盐(P_3m)催化氨基酸成肽反应研究第28-46页
   ·实验部分第29-31页
     ·试剂第29-30页
     ·偏三聚磷酸盐(P_3m)与氨基酸反应第30页
     ·电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析条件第30页
     ·高效液相色谱—质谱(RP-HPLC-ESI-MS)分析条件第30-31页
   ·结果与讨论第31-43页
     ·偏三聚磷酸盐(P_3m)与单个氨基酸的反应混合物质谱分析第31-32页
     ·偏三聚磷酸盐(P_3m)与混合氨基酸的反应混合物质谱分析第32-34页
     ·偏三聚磷酸盐(P_3m)与混合氨基酸的反应混合物LC-MS分析第34-38页
       ·甘氨酸与丙氨酸混合物与偏三聚磷酸盐(P_3m)反应LC-MS分析第34-36页
       ·甘氨酸和β—丙氨酸混合物与偏三聚磷酸盐(P_3m)反应LC-MS分析第36-37页
       ·甘氨酸和γ—丁氨酸混合物与偏三聚磷酸盐(P_3m)反应LC-MS分析第37-38页
     ·偏三聚磷酸盐(P_3m)与氨基酸反应的机理分析第38-43页
   ·本章小结第43-44页
 参考文献第44-46页
第三章 电喷雾质谱中小肽裂解规律研究第46-61页
   ·实验部分第48-49页
     ·仪器第48页
     ·试剂第48-49页
   ·结果与讨论第49-58页
     ·质子化的甘甘二肽的多级质谱研究第49-50页
     ·质子化丙丙二肽及其它二肽的电喷雾多级质谱研究第50-52页
     ·质子化~(15)N-Gly-~(15)N-Gly的多级质谱研究第52-53页
     ·~(15)N-Gly-~(15)N-Gly的多级高分辨质谱研究第53-55页
     ·氘代实验第55-56页
     ·质子化甘甘二肽的质谱裂解途径和重排机理第56-58页
   ·本章小结第58-59页
 参考文献第59-61页
第四章 高效液相色谱—质谱(LC-ESI-MS)联用对合成核苷氢亚磷酸酯反应机理的研究第61-85页
   ·实验部分第63-65页
     ·试剂第63-64页
     ·D4T-5'-氢亚磷酸异丙酯的合成通法第64页
     ·2',3'-双脱氢-2',3'-双脱氧胸苷(d4T)-5’-氢亚磷酸异丙醋的合成通法第64页
     ·电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析条件第64-65页
     ·高效液相色谱分离条件和在线高效液相色谱—多级质谱联用(RP-HPLC-ESI-MS~n)分析条件第65页
   ·结果与讨论第65-81页
     ·PCl_3/醇体系一锅法合成2',3'-双脱氢-2',3'-双脱氧胸苷(d4T)-5'-氢亚磷酸异丙酯的反应混合物的液相色谱分析第65-67页
     ·液相色谱—质谱(ESI-MS)联用分析第67-71页
     ·在线的液相色谱—多级质谱(ESI-MS~n)联用分析第71-78页
     ·合成反应机理分析第78-81页
   ·本章小结第81页
 参考文献第81-85页
第五章 电喷雾质谱中抗病毒核苷磷酰胺类衍生物裂解规律研究第85-99页
   ·实验部分第86-88页
     ·试剂第86页
     ·合成d4T的5'-yl phosphate(d4TPH)第86页
     ·合成Amino acid ester alkyl phosphoramidates of d4T第86-87页
     ·合成Amino acid ester aryl phosphoramidates of d4T第87页
     ·电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析条件第87-88页
   ·结果与讨论第88-95页
     ·D4T-5'-磷酰化丙氨酸甲酯苯酚酯(compound 3b)多级质谱分析第88-92页
     ·碎片离子m/z 282裂解产生m/z 160的重排反应机理第92-93页
     ·碎片离子m/z 362裂解产生m/z 240和m/z 160的重排反应机理第93-94页
     ·D4T-5’-磷酰化丙氨酸甲醋苯酚醋(compound 3b)的高分辨质谱研究第94-95页
   ·本章小结第95-96页
 参考文献第96-99页
第六章 总结第99-102页
附录 论文图表检索第102-106页
致谢第106页

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