第一章 文献综述 | 第1-31页 |
1-1 对氨基苯酚合成的研究进展 | 第10-19页 |
1-1-1 对氨基苯酚性质及用途 | 第10-11页 |
1-1-1-1 结构式 | 第10页 |
1-1-1-2 物理性质 | 第10页 |
1-1-1-3 化学性质 | 第10-11页 |
1-1-1-4 对氨基苯酚的用途 | 第11页 |
1-1-2 对氨基苯酚合成的研究进展 | 第11-18页 |
1-1-2-1 对氨基苯酚合成研究现状 | 第11-13页 |
1-1-2-2 硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚 | 第13-18页 |
1-1-3 存在的问题 | 第18-19页 |
1-2 金属催化剂及其新型制备方法 | 第19-25页 |
1-2-1 金属催化剂及其催化特点 | 第19页 |
1-2-2 金属催化剂的制备方法 | 第19-24页 |
1-2-2-1 传统的金属催化剂制备方法 | 第19-21页 |
1-2-2-2 金属催化剂新型制备技术及其应用 | 第21-24页 |
1-2-3 Pt催化剂及其制备方法 | 第24-25页 |
1-2-3-1 Pt催化剂及其特点 | 第24页 |
1-2-3-2 Pt催化剂的制备及回收 | 第24-25页 |
1-3 微乳液法制备金属催化剂 | 第25-29页 |
1-3-1 微乳液法制备催化剂的基本原理 | 第25-26页 |
1-3-2 微乳液法在金属催化剂制备中的应用 | 第26-29页 |
1-3-2-1 微乳液法制备金属纳米粒子催化剂 | 第26-27页 |
1-3-2-2 微乳液法制备固载化金属纳米粒子催化剂 | 第27-29页 |
1-3-3 展望 | 第29页 |
1-4 本论文的研究内容 | 第29-31页 |
第二章 实验方法 | 第31-43页 |
2-1 化学原料与试剂 | 第31-32页 |
2-1-1 化学试剂 | 第31-32页 |
2-1-2 载体 | 第32页 |
2-2 催化剂制备 | 第32-33页 |
2-2-1 载体的预处理与制备 | 第32-33页 |
2-2-2 常规浸渍法制备负载型Pt催化剂 | 第33页 |
2-2-3 微乳液法制备固载化Pt超细粒子催化剂 | 第33页 |
2-3 催化剂活性评价 | 第33-35页 |
2-3-1 加氢反应实验装置 | 第33-34页 |
2-3-2 产物后处理 | 第34-35页 |
2-3-3 实验步骤 | 第35页 |
2-4 产物分析及计算方法 | 第35-38页 |
2-4-1 熔点测定 | 第35页 |
2-4-2 红外光谱分析 | 第35-36页 |
2-4-3 质谱分析 | 第36页 |
2-4-4 反应体系的定量分析方法 | 第36-37页 |
2-4-4-1 产品的纯度分析 | 第36页 |
2-4-4-2 反应液中硝基苯、苯胺的定量分析 | 第36-37页 |
2-4-5 催化剂活性评价指标及其计算方法 | 第37-38页 |
2-4-5-1 催化剂活性评价指标 | 第37页 |
2-4-5-2 计算方法 | 第37-38页 |
2-5 产物定性分析结果 | 第38-41页 |
2-6 催化剂表征 | 第41-43页 |
2-6-1 X-射线衍射(XRD) | 第41页 |
2-6-2 X-光电子能谱(XPS) | 第41-42页 |
2-6-3 透射电子显微镜(TEM) | 第42页 |
2-6-4 比表面、孔容和孔径分析 | 第42页 |
2-6-5 原子吸收光谱 | 第42-43页 |
第三章 负载型Pt金属催化剂的制备、表征及反应性能研究 | 第43-62页 |
3-1 前言 | 第43页 |
3-2 常规方法制备负载型Pt金属催化剂及其催化性能 | 第43-53页 |
3-2-1 载体的选择 | 第43-44页 |
3-2-2 催化剂制备条件的影响 | 第44-53页 |
3-2-2-1 浸渍过程的影响 | 第45-47页 |
3-2-2-2 干燥过程的影响 | 第47-48页 |
3-2-2-3 焙烧过程的影响 | 第48-51页 |
3-2-2-4 还原过程的影响 | 第51-53页 |
3-3 催化剂助剂对催化性能的影响 | 第53-54页 |
3-3-1 不同助剂的影响 | 第53页 |
3-3-2 不同钴母体的影响 | 第53-54页 |
3-4 微乳液法制备固载化Pt金属超细粒子催化剂 | 第54-61页 |
3-4-1 微乳液体系的确定 | 第54-56页 |
3-4-2 氯铂酸和水合肼在微乳液中的稳定性 | 第56页 |
3-4-3 制备条件的影响 | 第56-59页 |
3-4-3-1 氨水与正硅酸乙酯(TEOS)用量比的影响 | 第56-57页 |
3-4-3-2 制备温度的影响 | 第57页 |
3-4-3-3 H_2PtCl_6浓度(Pt负载量)的影响 | 第57-58页 |
3-4-3-4 水与表面活性剂摩尔比ω的影响 | 第58-59页 |
3-4-4 催化剂表征 | 第59-61页 |
3-4-4-1 原子吸收光谱 | 第59页 |
3-4-4-2 TEM分析 | 第59-60页 |
3-4-4-3 XRD分析 | 第60页 |
3-4-4-4 比表面积、孔容、平均孔径分析 | 第60-61页 |
3-5 本章小结 | 第61-62页 |
第四章 常压下硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚工艺条件研究 | 第62-74页 |
4-1 前言 | 第62页 |
4-2 硝基苯催化加氢反应工艺条件研究 | 第62-68页 |
4-2-1 相转移催化剂的选择 | 第62页 |
4-2-2 空白试验 | 第62-63页 |
4-2-3 反应温度的影响 | 第63-64页 |
4-2-4 反应时间的影响 | 第64页 |
4-2-5 硫酸浓度的影响 | 第64-65页 |
4-2-6 溶剂量的影响 | 第65-66页 |
4-2-7 搅拌转速的影响 | 第66页 |
4-2-8 催化剂负载量的影响 | 第66-67页 |
4-2-9 催化剂用量的影响 | 第67-68页 |
4-2-10 反应助剂的选择 | 第68页 |
4-3 催化剂寿命考察及失活分析 | 第68-73页 |
4-3-1 催化剂的寿命考察 | 第68-70页 |
4-3-1-1 直接套用 | 第68-69页 |
4-3-1-2 再生处理的催化剂套用 | 第69-70页 |
4-3-2 催化剂的表征 | 第70-73页 |
4-3-2-1 原子吸收分析 | 第70页 |
4-3-2-2 XPS分析 | 第70-71页 |
4-3-2-3 SEM分析 | 第71页 |
4-3-2-4 比表面积分析 | 第71-73页 |
4-4 本章小节 | 第73-74页 |
第五章 醋酸条件下,硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚及直接酰化合成对乙酰氨基酚(APAP)工艺探索 | 第74-82页 |
5-1 前言 | 第74-76页 |
5-1-1 对乙酰氨基酚及其合成工艺 | 第74-75页 |
5-1-2 实验方法 | 第75-76页 |
5-1-2-1 试验装置 | 第75页 |
5-1-2-2 实验步骤 | 第75页 |
5-1-2-3 产物分析 | 第75-76页 |
5-2 醋酸条件下,硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚反应研究 | 第76-79页 |
5-2-1 醋酸水溶液中的硝基苯催化加氢反应研究 | 第76-77页 |
5-2-2 助剂的影响 | 第77-78页 |
5-2-2-1 不同助剂对反应性能的影响 | 第77-78页 |
5-2-2-2 醋酸浓度的影响 | 第78页 |
5-2-3 BF_3.Et_2O助剂对醋酸水溶液中反应性能的影响 | 第78-79页 |
5-3 硝基苯直接制备对乙酰氨基酚反应初探 | 第79-81页 |
5-3-1 对氨基苯酚酰化合成对乙酰氨基酚反应研究 | 第79-81页 |
5-3-2 醋酸条件下,硝基苯直接制备对乙酰氨基酚反应初探 | 第81页 |
5-4 本章小结 | 第81-82页 |
第六章 结论 | 第82-83页 |
参考文献 | 第83-87页 |
致谢 | 第87-88页 |
攻读学位期间所取得的相关科研成果 | 第88页 |