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固相萃取技术在金提取和分析中的应用研究

中文摘要第1-9页
英文摘要第9-23页
第一章 前言第23-43页
   ·概述第23页
     ·目前国内外主要的提金技术第23-27页
     ·物理方法第23-24页
       ·氰化法第24页
       ·硫脲法第24-25页
       ·多硫化物、石硫合剂和硫代硫酸盐法第25-26页
     ·卤化物法第26页
     ·热酸盐提金法第26-27页
     ·浮选法第27页
     ·难处理金矿石预处理方法第27-28页
     ·氰化浸出液中金的分离与富集第28-29页
       ·锌置换法第28页
       ·活性炭吸附法第28-29页
     ·离子交换树脂法第29页
     ·溶剂萃取从氰化液中萃取金的研究第29-31页
     ·金的测定方法第31-36页
     ·金的检测第31-33页
     ·金的分离富集方法第33-36页
     ·固相萃取技术及特点第36-40页
     ·固相萃取的特点第36页
     ·固相萃取装置第36-38页
     ·固相萃取方法的建立及有关注意事项第38-39页
     ·固相萃取技术应用第39-40页
     ·本论文的选题依据和意义第40-43页
     ·固相萃取从碱性氰化液中萃金研究第40-41页
     ·固相萃取在金及黄金制品杂质元素分析中的用于研究第41-43页
第二章 用固相萃取从碱性氰化液中萃取金及机理研究第43-72页
 第一节 用CTMAB从碱性氰化液中固相萃取萃金的研究第43-53页
     ·实验部分第43-45页
       ·主要仪器和试剂第43-44页
       ·萃取方法第44页
       ·萃取液和萃残液中金的测定第44-45页
     ·结果与讨论第45-52页
       ·CTMAB与Au的摩尔比对金萃取率的影响第45-46页
       ·萃取pH的影响第46-48页
       ·过柱流速的选择第48页
       ·萃取容量的测定第48-49页
       ·洗脱剂的选择和用量第49-51页
       ·不同金浓度时的萃取回收率第51-52页
       ·不同键合烷基硅胶的比较第52页
     ·、小结第52-53页
 第二节 其它季铵盐从碱性氰化液中萃金的研究第53-58页
     ·主要仪器和试剂第54页
       ·不同类型的季铵型表面活性剂对金的萃取效果比较第54-56页
       ·表面活性剂与Au的摩尔比第54-55页
       ·萃取pH的影响第55页
       ·过柱流速的选择第55页
       ·萃取容量、富集倍数和回收率第55-56页
     ·、不同烷基长度的季铵型表面活性剂对金的萃取效果比较第56页
     ·季铵盐的价格比较第56-57页
     ·小结第57-58页
 第三节 固相萃取机理初步研究第58-72页
     ·主要仪器和试剂第59-60页
     ·Au(CN)_2~-和C_(16)H_(33)N(CH_3)_3~+结合产物的研究第60-66页
       ·Au(CN)_2~-和C_(16)H_(33)N(CH_3)_3~+结合产物的制备第61页
       ·Au(CN)_2~-和C_(16)H_(33)N(CH_3)_3~+结合产物结构分析第61-66页
         ·红外光谱解析第61页
         ·核磁共振解析第61-62页
         ·质谱解析第62-65页
         ·缔合物中的Au成分分析第65页
         ·缔合物和CTMAB的亲水性比较第65-66页
     ·离子缔合物在反相材料上的保留机理第66-71页
       ·反相离子对色谱机理第66-67页
       ·扫描电镜分析第67页
       ·样品中CTMAB浓度对保留的影响第67页
       ·流动相中有机溶剂含量的影响第67-68页
       ·介质pH值的影响第68-69页
       ·不同烷基长度的季铵盐对保留值的影响第69页
       ·过柱温度与保留值的相关性第69-70页
       ·反应机理的确定第70-71页
     ·小结第71-72页
第三章 放大实验、选择性及工艺流程初步确定第72-91页
 第一节 放大实验第72-76页
     ·实验部分第72-73页
       ·主要仪器和试剂第72-73页
       ·萃取方法第73页
     ·结果与讨论第73-76页
       ·填料用量对萃取容量的影响第73-74页
       ·、萃取柱放大对流速的影响第74页
       ·萃取柱放大对所需洗脱液体积的影响第74-75页
       ·、柱径/柱长对萃取容量的影响第75-76页
     ·、小结第76页
 第二节、选择性实验和实际矿山料液的萃取第76-81页
       ·单一元素对金萃取的影响第77-79页
       ·多元素共存对金萃取的影响第79页
     ·、实际矿山料液的萃取第79-80页
     ·、小结第80-81页
 第三节、表面活性剂对金的沉淀作用研究第81-86页
     ·主要仪器和试剂第81-82页
     ·、溶解度的测定第82页
     ·、结果与讨论第82-86页
       ·沉淀生成机理第82页
       ·溶解度的测定第82-83页
       ·pH对溶解度的影响第83页
       ·CTMAB用量对溶解度的影响第83-84页
       ·沉淀反应速度第84-85页
       ·温度对溶解度的影响第85页
       ·外加极性有机溶剂对溶解度的影响第85页
       ·其它表面活性剂对金的沉淀效果第85-86页
     ·小结第86页
 第四节、从洗脱液中回收金的研究第86-89页
     ·洗脱液直接回收金第87-88页
       ·锌粉置换法第87页
       ·电沉积法第87-88页
     ·回收乙醇后从金泥中回收金第88-89页
       ·火法处理第88页
       ·湿法处理第88-89页
     ·小结第89页
 第五节 初步工艺流程的确定第89-91页
     ·萃取洗脱液的处理第89页
     ·氰化液的再利用第89页
     ·初步萃取工艺流程第89-91页
第四章 固相萃取在金分析中的应用第91-119页
 第一节 5-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究第91-102页
     ·实验部分第91-93页
       ·HNATR的合成与鉴定第91-92页
       ·主要仪器和试剂第92-93页
       ·实验方法第93页
     ·结果与讨论第93-100页
       ·吸收光谱第93-94页
       ·显色pH的影响第94页
       ·表面活性剂的选择及用量第94-95页
       ·显色剂用量的选择第95-96页
       ·显色温度及体系的稳定性第96页
       ·固相萃取条件第96-99页
         ·SPE柱的选择和使用寿命第96-97页
         ·过柱流速的选择第97页
         ·萃取容量的测定第97-98页
         ·洗脱溶剂和洗脱流速的选择第98-99页
       ·工作曲线第99页
       ·共存离子的影响第99-100页
       ·络合物稳定常数和络合物组成的测定第100页
     ·样品分析及结果第100-101页
       ·水样分析第100页
       ·矿石样品分析第100-101页
     ·小结第101-102页
 第二节 固相萃取富集-火焰原子吸收分光光度法测定金的研究第102-109页
     ·实验部分第103-104页
       ·主要仪器和试剂第103-104页
       ·实验方法第104页
       ·原子吸收测定条件第104页
     ·结果与讨论第104-107页
       ·过柱介质的选择第104-105页
       ·萃取容量的测定第105-106页
       ·洗脱液选择和用量第106页
       ·原子吸收测定条件的选择第106-107页
       ·工作曲线第107页
       ·共存离子的影响第107页
     ·样品分析及结果第107-108页
       ·矿石样品分析第107-108页
       ·水样分析第108页
     ·小结第108-109页
 第三节 5-(2-羧基萘)-亚甲基若丹宁-柱前衍生高效液相色谱法测定铂、钯、铑、金的研究第109-119页
     ·实验部分第110-111页
       ·CNR的合成第110页
       ·主要仪器和试剂第110-111页
       ·色谱条件第111页
       ·实验方法第111页
     ·结果与讨论第111-117页
       ·衍生试剂的选择和条件优化第112-113页
       ·固相萃取条件的选择第113-115页
         ·SPE柱的选择和使用寿命第114页
         ·过柱流速的选择第114页
         ·萃取容量的测定第114-115页
         ·洗脱溶剂和洗脱流速的选择第115页
       ·色谱条件选择第115-116页
       ·峰检测及检测波长的选择第116-117页
       ·干扰实验第117页
       ·工作曲线及检测限第117页
     ·样品分析及结果第117-118页
       ·水样和尿液分析第117页
       ·贵金属矿石样品分析第117-118页
     ·小结第118-119页
第五章 在线固相萃取-高效液相色谱法测定氰化亚金钾中的几种杂质元素第119-128页
   ·引言第119页
   ·测定原理第119-120页
   ·实验部分第120-122页
     ·主要仪器和试剂第120页
     ·色谱条件第120-121页
     ·测定方法第121-122页
   ·结果与讨论第122-126页
     ·杂质元素的确定第122页
     ·样品前处理第122页
     ·柱前衍生试剂的选择第122-123页
     ·柱前衍生条件优化第123-124页
     ·在线固相萃取条件第124页
     ·色谱条件选择第124-125页
     ·峰检测及检测波长的选择第125-126页
     ·干扰实验第126页
     ·工作曲线及检测限第126页
     ·样品分析及结果第126页
   ·小结第126-128页
第六章 微萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中的杂质元素的研究第128-134页
   ·引言第128页
   ·实验部分第128-130页
     ·主要仪器和试剂第128-129页
     ·仪器工作条件第129-130页
     ·样品分析第130页
   ·结果与讨论第130-133页
     ·微波消解试剂及消解条件的选择第130页
     ·金基体萃取条件的选择第130-131页
     ·仪器工作参数的优化第131页
     ·同位素及内标溶液的选择第131页
     ·干扰校正第131页
     ·半定量扫描第131页
     ·回归方程、相关系数及检测限第131-132页
     ·方法精密度第132页
     ·方法回收率第132-133页
   ·结论第133-134页
第七章 结论与展望第134-141页
   ·研究工作总结第134-137页
     ·固相萃取从碱性氰化液中萃取金第134-136页
     ·固相萃取在金及黄金制品杂质元素分析中的应用第136-137页
   ·本论文的特色和创新点第137-139页
   ·技术应用前景和需解决的问题第139-141页
参考文献第141-167页
致谢第167-168页
附录 博士期间科研成果第168页

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