摘要 | 第1-5页 |
Abstract | 第5-9页 |
第一章 文献综述 | 第9-23页 |
1 质谱技术 | 第9-13页 |
2 HPLC-MS 在药物分析和药代动力学研究中的应用 | 第13-14页 |
3 ESI-MS 在有机反应中间体研究中的应用 | 第14-20页 |
·ESI-MS 检测表征有机反应离子型中间体 | 第15-19页 |
·ESI-MS 检测表征有机反应中性中间体 | 第19-20页 |
参考文献 | 第20-23页 |
第二章 液相色谱—串联质谱法定量分析人体血清中的硫普罗宁 | 第23-46页 |
1 引言 | 第23-24页 |
2 实验部分 | 第24-27页 |
·药品与试剂 | 第24-25页 |
·仪器装置 | 第25页 |
·质谱条件 | 第25-26页 |
·色谱条件 | 第26页 |
·标准溶液与质控样品的配制 | 第26页 |
·硫普罗宁标准溶液的配制 | 第26页 |
·内标福多斯坦标准溶液的配置 | 第26页 |
·血清样品处理方法 | 第26-27页 |
3 结果与讨论 | 第27-44页 |
·质谱条件的优化 | 第27-30页 |
·色谱条件的优化 | 第30-31页 |
·血清样品处理方法的选择 | 第31页 |
·血清样品中硫普罗宁浓度随时间变化情况 | 第31-32页 |
·超声波反应时间 | 第32-33页 |
·方法学确证 | 第33-40页 |
·特异性 | 第33-35页 |
·线性范围和定量下限 | 第35-36页 |
·精密度与准确度 | 第36-37页 |
·硫普罗宁提取回收率和基质效应 | 第37-39页 |
·硫普罗宁稳定性 | 第39-40页 |
·硫普罗宁生物等效性和药代动力学研究 | 第40-44页 |
4 本章小节 | 第44-45页 |
参考文献 | 第45-46页 |
第三章 ESI-MS 研究L-脯氨酸催化Aldol 缩合反应机理 | 第46-75页 |
1 引言 | 第46-49页 |
·L-脯氨酸催化不对称有机反应研究进展 | 第46-48页 |
·L-脯氨酸催化直接不对称Aldol反应 | 第48页 |
·研究L-脯氨酸催化直接不对称Aldol反应机理 | 第48-49页 |
2 活性中间体捕获实验 | 第49-53页 |
·实验仪器装置 | 第49-50页 |
·HPLC-MS | 第50-51页 |
·质谱优化条件 | 第50-51页 |
·色谱优化条件 | 第51页 |
·中间体捕获实验步骤 | 第51-53页 |
·L-脯氨酸ESI-MS分析 | 第51页 |
·中间体5、6 ESI-MS分析 | 第51页 |
·中间体7、8 ESI-MS分析 | 第51-52页 |
·L-脯氨酸催化Aldol反应ESI-MS分析 | 第52-53页 |
·中间体6同位素实验ESI-MS分析 | 第53页 |
·中间体6HPLC-MS | 第53页 |
3 结果与讨论 | 第53-69页 |
·质谱优化条件 | 第53-54页 |
·L-脯氨酸ESI-MS结果 | 第54-56页 |
·中间体5、6ESI-MS结果 | 第56-59页 |
·中间体6同位素识别结果 | 第59-60页 |
·中间体6HPLC-MS | 第60-61页 |
·中间体7、8 ESI-MS结果 | 第61-66页 |
·L-脯氨酸催化Aldol缩合反应ESI-MS结果 | 第66-68页 |
·L-脯氨酸和异丁醛反应ESI-MS结果 | 第68-69页 |
4 本章小结 | 第69-71页 |
附录 1 | 第71-74页 |
参考文献 | 第74-75页 |
硕士期间发表及待发表的论文 | 第75-76页 |
致谢 | 第76页 |