| 摘要 | 第3-5页 |
| ABSTRACT | 第5-7页 |
| 第一章 绪论 | 第12-27页 |
| 1.1 前言 | 第12页 |
| 1.2 LED封装补强材料 | 第12-14页 |
| 1.3 耐高温涂料 | 第14-16页 |
| 1.4 聚硅氧烷 | 第16-24页 |
| 1.4.1 苯基聚倍半硅氧烷 | 第16-17页 |
| 1.4.2 聚硅氧烷的制备方法 | 第17-20页 |
| 1.4.2.1 催化聚合法 | 第17-18页 |
| 1.4.2.2 非水解缩合法 | 第18页 |
| 1.4.2.3 水解缩合反应 | 第18-20页 |
| 1.4.2.3.1 酸催化体系 | 第19页 |
| 1.4.2.3.2 碱催化体系 | 第19-20页 |
| 1.4.3 聚硅氧烷的热稳定性 | 第20-22页 |
| 1.4.3.1 主链降解 | 第20-21页 |
| 1.4.3.2 Si-C键断裂 | 第21页 |
| 1.4.3.3 侧基氧化 | 第21-22页 |
| 1.4.4 最新研究进展 | 第22-24页 |
| 1.5 论文的研究目的和创新性 | 第24-27页 |
| 1.5.1 研究目的 | 第24-25页 |
| 1.5.2 创新之处 | 第25页 |
| 1.5.3 主要研究内容 | 第25-27页 |
| 第二章 一步法合成乙烯基苯基聚倍半硅氧烷 | 第27-47页 |
| 2.1 实验原料与仪器 | 第27页 |
| 2.1.1 实验原料 | 第27页 |
| 2.1.2 主要实验仪器设备 | 第27页 |
| 2.2 实验设计思路 | 第27-28页 |
| 2.2.1 反应机理 | 第27-28页 |
| 2.2.2 制备工艺 | 第28页 |
| 2.2.2.1 VPPS-1型(Vinyl terminated phenylpolysilsesquioxane)乙烯基苯基聚倍半硅氧烷的制备 | 第28页 |
| 2.2.2.2 VPPS-2型乙烯基苯基聚倍半硅氧烷的制备 | 第28页 |
| 2.3 性能测试及表征 | 第28-31页 |
| 2.3.1 乙烯基含量测定 | 第28-30页 |
| 2.3.2 红外光谱分析(FTIR) | 第30页 |
| 2.3.3 核磁共振图谱分析(NMR) | 第30页 |
| 2.3.4 凝胶渗透色谱分析(GPC) | 第30页 |
| 2.3.5 乌氏粘度计流出时间测定 | 第30-31页 |
| 2.3.6 热失重-红外联用分析(TG-IR) | 第31页 |
| 2.3.7 热失重分析(TGA) | 第31页 |
| 2.4 结果与讨论 | 第31-46页 |
| 2.4.1 VPPS-1型乙烯基苯基聚倍半硅氧烷 | 第31-42页 |
| 2.4.1.1 红外光谱分析 | 第31-32页 |
| 2.4.1.2 核磁共振图谱分析 | 第32-34页 |
| 2.4.1.3 反应时间对VPPS-1分子量的影响 | 第34-35页 |
| 2.4.1.4 盐酸用量对VPPS-1乙烯基含量的影响 | 第35页 |
| 2.4.1.5 盐酸用量对VPPS-1分子量的影响 | 第35-36页 |
| 2.4.1.6 热分解动力学 | 第36-39页 |
| 2.4.1.7 最概然热分解机理函数的判定 | 第39-42页 |
| 2.4.2 VPPS-2型乙烯基苯基聚倍半硅氧烷 | 第42-46页 |
| 2.4.2.1 红外光谱分析 | 第42页 |
| 2.4.2.2 DMVES用量对VPPS-2乙烯基含量的影响 | 第42-43页 |
| 2.4.2.3 DMVES用量对VPPS-2分子量的影响 | 第43页 |
| 2.4.2.4 热分解动力学 | 第43-45页 |
| 2.4.2.5 最概然热分解机理函数的判定 | 第45-46页 |
| 2.5 本章总结 | 第46-47页 |
| 第三章 两步法合成乙烯基苯基聚倍半硅氧烷 | 第47-78页 |
| 3.1 实验原料与仪器 | 第47-48页 |
| 3.1.1 实验原料 | 第47页 |
| 3.1.2 主要实验仪器 | 第47-48页 |
| 3.2 乙烯基苯基聚倍半硅氧烷的制备 | 第48-49页 |
| 3.2.1 反应机理 | 第48页 |
| 3.2.2 制备工艺 | 第48-49页 |
| 3.2.2.1 HPPS-1型(Hydroxyl phenylpolysilsesquioxane)酸催化苯基聚倍半硅氧烷的制备 | 第48页 |
| 3.2.2.2 HPPS-2型酸/碱催化苯基聚倍半硅氧烷的制备 | 第48-49页 |
| 3.2.2.3 VPPS-3和VPPS-4乙烯基苯基聚倍半硅氧烷的制备 | 第49页 |
| 3.3 性能测试及表征 | 第49-51页 |
| 3.3.1 乙烯基含量测定 | 第49页 |
| 3.3.2 红外光谱分析(FTIR) | 第49页 |
| 3.3.3 核磁共振图谱分析(NMR) | 第49-50页 |
| 3.3.4 凝胶渗透色谱分析(GPC) | 第50页 |
| 3.3.5 乌氏粘度计流出时间测定 | 第50页 |
| 3.3.6 热失重-气相色谱-质谱分析(TG-GC-MS) | 第50页 |
| 3.3.7 热失重-红外联用分析(TG-IR) | 第50页 |
| 3.3.8 热失重分析(TGA) | 第50-51页 |
| 3.4 结果与讨论 | 第51-76页 |
| 3.4.1 基础反应型苯基聚倍半硅氧烷 | 第51-53页 |
| 3.4.1.1 催化剂种类对苯基聚倍半硅氧烷分子量及其分布的影响 | 第51-52页 |
| 3.4.1.2 HPPS-2热分解过程 | 第52-53页 |
| 3.4.2 VPPS-3型乙烯基苯基聚倍半硅氧烷 | 第53-62页 |
| 3.4.2.1 红外光谱分析 | 第53-54页 |
| 3.4.2.2 核磁共振图谱分析 | 第54-55页 |
| 3.4.2.3 反应温度对VPPS-3乙烯基含量的影响 | 第55-56页 |
| 3.4.2.4 反应温度对VPPS-3分子量的影响 | 第56页 |
| 3.4.2.5 溶剂类型对VPPS-3乙烯基含量的影响 | 第56-57页 |
| 3.4.2.6 溶剂类型对VPPS-3分子量的影响 | 第57-58页 |
| 3.4.2.7 热分解过程 | 第58-59页 |
| 3.4.2.8 热分解动力学 | 第59-61页 |
| 3.4.2.9 最概然热分解机理函数的判定 | 第61-62页 |
| 3.4.3 VPPS-4型乙烯基苯基聚倍半硅氧烷 | 第62-76页 |
| 3.4.3.1 红外光谱分析 | 第62-63页 |
| 3.4.3.2 核磁共振图谱分析 | 第63-64页 |
| 3.4.3.3 催化剂种类对反应的影响 | 第64页 |
| 3.4.3.4 反应温度对VPPS-4乙烯基含量的影响 | 第64-65页 |
| 3.4.3.5 反应温度对VPPS-4分子量的影响 | 第65-66页 |
| 3.4.3.6 盐酸用量对VPPS-4乙烯基含量的影响 | 第66页 |
| 3.4.3.7 盐酸用量对VPPS-4分子量的影响 | 第66-67页 |
| 3.4.3.8 热分解-气相色谱-质谱分析 | 第67-72页 |
| 3.4.3.9 热分解过程 | 第72-73页 |
| 3.4.3.10 热分解动力学 | 第73-75页 |
| 3.4.3.11 最概然热分解机理函数的判定 | 第75-76页 |
| 3.5 本章总结 | 第76-78页 |
| 第四章 高折射率乙烯基苯基聚倍半硅氧烷的制备 | 第78-93页 |
| 4.1 实验原料与仪器 | 第78页 |
| 4.1.1 实验原料 | 第78页 |
| 4.1.2 主要实验仪器 | 第78页 |
| 4.2 高折射率乙烯基苯基聚倍半硅氧烷(HVPPS)的制备 | 第78-79页 |
| 4.2.1 反应机理 | 第78-79页 |
| 4.2.2 制备工艺 | 第79页 |
| 4.3 性能测试及表征 | 第79-80页 |
| 4.3.1 乙烯基含量测定 | 第79页 |
| 4.3.2 红外光谱分析(FTIR) | 第79页 |
| 4.3.3 凝胶渗透色谱分析(GPC) | 第79页 |
| 4.3.4 乌氏粘度计流出时间测定 | 第79-80页 |
| 4.3.5 折光指数的测定 | 第80页 |
| 4.3.6 热失重-气相色谱-质谱分析(TG-GC-MS) | 第80页 |
| 4.3.7 热失重-红外联用分析(TG-IR) | 第80页 |
| 4.3.8 热失重分析(TGA) | 第80页 |
| 4.4 结果与讨论 | 第80-92页 |
| 4.4.1 红外光谱分析 | 第80-81页 |
| 4.4.2 DPDMS加入量对HVPPS折光率的影响 | 第81页 |
| 4.4.3 凝胶渗透色谱分析 | 第81-82页 |
| 4.4.4 热失重-气相色谱-质谱分析 | 第82-87页 |
| 4.4.5 热分解过程 | 第87-88页 |
| 4.4.6 热分解动力学 | 第88-91页 |
| 4.4.7 最概然热分解机理函数的判定 | 第91-92页 |
| 4.5 本章总结 | 第92-93页 |
| 结论 | 第93-95页 |
| 参考文献 | 第95-102页 |
| 致谢 | 第102-103页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第103-105页 |
