摘要 | 第5-6页 |
Abstract | 第6-7页 |
第一章 绪论 | 第11-28页 |
1.1 DMC理化性质 | 第11页 |
1.2 DMC及其下游产品的应用 | 第11-13页 |
1.3 DMC的生产现状 | 第13-14页 |
1.4 DMC主要合成方法 | 第14-16页 |
1.4.1 光气合成法 | 第14-15页 |
1.4.2 酯交换合成法 | 第15页 |
1.4.3 甲醇尿素合成法 | 第15-16页 |
1.4.4 氧化羰基化合成法 | 第16页 |
1.4.4.1 甲醇液相氧化羰基化法 | 第16页 |
1.4.4.2 甲醇气相氧化羰基化法 | 第16页 |
1.5 甲醇氧化羰基化合成DMC催化系统含铜催化剂研究现状 | 第16-24页 |
1.5.1 氯化亚铜催化剂研究进展 | 第17-20页 |
1.5.1.1 氯化亚铜催化剂 | 第17-18页 |
1.5.1.2 氯化亚铜催化机理 | 第18-20页 |
1.5.2 氯化铜催化剂研究进展 | 第20-21页 |
1.5.2.1 氯化铜催化剂 | 第20页 |
1.5.2.2 氯化铜催化机理 | 第20-21页 |
1.5.3 氯化铜氯化钯混合催化剂研究进展 | 第21-23页 |
1.5.3.1 氯化铜和氯化钯混合金属催化剂 | 第21-22页 |
1.5.3.2 氯化铜和氯化钯混合金属催化剂催化机理 | 第22-23页 |
1.5.4 氯化氢氧化铜氯化钯混合催化剂研究进展 | 第23-24页 |
1.6 论文设计思路 | 第24-26页 |
1.7 论文研究内容 | 第26-27页 |
1.8 论文研究方法 | 第27-28页 |
第二章 三联吡啶配体和配合物的合成和表征 | 第28-50页 |
2.1 引言 | 第28-29页 |
2.2 实验路线设计 | 第29-31页 |
2.3 实验条件 | 第31-33页 |
2.3.1 实验试剂及厂家 | 第31-32页 |
2.3.2 实验仪器 | 第32-33页 |
2.4 合成过程 | 第33-47页 |
2.4.1 Ligand 1的合成 | 第33-36页 |
2.4.1.1 4'-(对甲苯基)-2,2':6',2”-三联吡啶的合成 | 第33-34页 |
2.4.1.2 4'-(对溴甲苯基)-2,2':6',2”-三联吡啶的合成 | 第34页 |
2.4.1.3 Ligand 1的合成 | 第34-36页 |
2.4.2 Ligand 2的合成 | 第36-37页 |
2.4.3 Ligand 3的合成 | 第37-39页 |
2.4.4 Ligand 4的合成 | 第39-41页 |
2.4.5 Ligand 5的合成 | 第41-42页 |
2.4.6 Ligand 6的合成 | 第42-47页 |
2.4.6.1 4’-(对乙酰氨基苯基)-2,2':6',2”-三联吡啶的合成 | 第42-43页 |
2.4.6.2 4'-(对氨基苯基)-2,2’:6’,2”-三联吡啶的合成 | 第43-45页 |
2.4.6.3 Ligand 6的合成(1) | 第45-46页 |
2.4.6.4 Ligand 6的合成(2) | 第46-47页 |
2.4.7 Ligand 7的合成 | 第47页 |
2.5 催化剂的制备方法 | 第47-48页 |
2.5.1 CuCl的实验室制备 | 第47页 |
2.5.2 三联吡啶-CuCl配合物制备的一般方法 | 第47-48页 |
2.6 催化剂的谱图分析与表征 | 第48-49页 |
2.7 结果与讨论 | 第49-50页 |
第三章 含有三联吡啶的高分子聚合物合成 | 第50-60页 |
3.1 引言 | 第50页 |
3.2 实验设计 | 第50-51页 |
3.3 实验条件 | 第51-52页 |
3.3.1 实验试剂 | 第51页 |
3.3.2 实验仪器 | 第51-52页 |
3.4 枝接三联吡啶的PVA合成 | 第52-55页 |
3.5 PVA-TerP-CuCl的合成 | 第55-58页 |
3.6 PVA中Cu含量的测定 | 第58页 |
3.7 结果与讨论 | 第58-60页 |
第四章 甲醇氧化羰基化催化性能研究 | 第60-77页 |
4.1 引言 | 第60页 |
4.2 催化剂的性能测试方法 | 第60-64页 |
4.2.1 高压反应釜测试条件 | 第60-61页 |
4.2.2 GC操作测试条件 | 第61-63页 |
4.2.3 结果计算与分析 | 第63-64页 |
4.2.3.1 甲醇转化率的计算 | 第63页 |
4.2.3.2 时空转化率的计算 | 第63页 |
4.2.3.3 DMC选择性的计算 | 第63页 |
4.2.3.4 腐蚀速率的计算 | 第63-64页 |
4.3 相对校正因子的测定 | 第64-69页 |
4.3.1 相对校正因子的标准溶液的配置 | 第64页 |
4.3.2 标准溶液谱图 | 第64-68页 |
4.3.3 DMC相对校正因子的测定 | 第68页 |
4.3.4 MA相对校正因子的测定 | 第68-69页 |
4.4 DMC和MA质量的计算 | 第69-71页 |
4.4.1 测试样品中DMC的含量 | 第70页 |
4.4.2 测试样品中MA的含量 | 第70-71页 |
4.5 催化性能讨论 | 第71-77页 |
4.5.1 不同配体的影响 | 第71页 |
4.5.2 投料方式的影响 | 第71-72页 |
4.5.3 催化剂浓度的影响 | 第72-73页 |
4.5.4 腐蚀速率比较 | 第73-74页 |
4.5.5 接枝度的影响 | 第74页 |
4.5.6 催化剂的重复率 | 第74-75页 |
4.5.7 催化剂稳定性分析 | 第75-76页 |
4.5.8 反应时间分析 | 第76-77页 |
总结 | 第77-78页 |
参考文献 | 第78-86页 |
附录 攻读学位期间取得的研究成果 | 第86-87页 |
致谢 | 第87页 |