致谢 | 第4-5页 |
摘要 | 第5-7页 |
ABSTRACT | 第7-8页 |
第一章 文献综述 | 第11-24页 |
1.1 氯氰碘柳胺的概况 | 第11-16页 |
1.1.1 氯氰碘柳胺的理化性质 | 第11页 |
1.1.2 药效应用研究 | 第11-13页 |
1.1.3 安全性 | 第13-14页 |
1.1.4 临床治疗效果 | 第14-16页 |
1.2 氯氰碘柳胺钠的概况 | 第16-20页 |
1.2.1 化学结构性质 | 第16页 |
1.2.2 氯氰碘柳胺钠的临床应用研究 | 第16-18页 |
1.2.3 氯氰碘柳胺钠的合成工艺研究 | 第18-20页 |
1.3 加氢催化剂 | 第20-22页 |
1.3.1 镍系催化剂 | 第20-21页 |
1.3.2 钯系催化剂 | 第21-22页 |
1.3.3 铂系催化剂 | 第22页 |
1.3.4 铑系催化剂 | 第22页 |
1.4 本文研究的目的和意义 | 第22-24页 |
1.4.1 研究目的 | 第22页 |
1.4.2 研究意义 | 第22-24页 |
第二章氯氰碘柳胺钠的合成研究 | 第24-45页 |
2.1 氯氰碘柳胺钠合成路线设计 | 第24-25页 |
2.1.1 4-氯-α-(2-氯4肟基5甲基-2,5-环己二烯1亚基)苯乙腈的合成 | 第24页 |
2.1.2 4-氨基2氯-α-(4-氯苯基)5甲基苯乙腈的合成 | 第24页 |
2.1.3 N-{5-氯4[α-(4-氯苯基)-α-氰甲基]2甲苯基}2羟基-3,5-二碘苯甲酰胺(氯氰碘柳胺)的合成 | 第24-25页 |
2.1.4 氯氰碘柳胺钠的合成 | 第25页 |
2.1.5 小结 | 第25页 |
2.2 实验过程 | 第25-29页 |
2.2.1 主要实验仪器 | 第26页 |
2.2.2 主要原料及辅助材料 | 第26-27页 |
2.2.3 实验操作 | 第27-29页 |
2.2.3.1 (Z)2(2-氯4羟亚胺)5甲基环己基-2,5-二烯基)2(4-氯苯基)乙腈的合成 | 第27页 |
2.2.3.2 2-(4-氨基2氯5甲基苯)2(4-氯苯)乙腈(4)的合成 | 第27-28页 |
2.2.3.3 氯氰碘柳胺的合成 | 第28页 |
2.2.3.4 氯氰碘柳胺钠的合成 | 第28-29页 |
2.3 结果与讨论 | 第29-43页 |
2.3.1 (Z)2(2-氯4羟亚胺)5甲基环己基-2,5-二烯基)2(4-氯苯基)乙腈的合成 | 第29-32页 |
2.3.1.1 反应机理 | 第29-30页 |
2.3.1.2 结果和讨论 | 第30-32页 |
2.3.2 2-(4-氨基2氯5甲基苯)2(4-氯苯)乙腈(4)合成的优化实验 | 第32-38页 |
2.3.2.1 雷尼镍催化加氢优化实验 | 第32-34页 |
2.3.2.2 钯炭催化加氢优化实验 | 第34-36页 |
2.3.2.3 小结 | 第36-38页 |
2.3.3 氯氰碘柳胺合成的优化实验 | 第38-41页 |
2.3.3.1 反应机理 | 第38页 |
2.3.3.2 结果和讨论 | 第38-41页 |
2.3.4 氯氰碘柳胺钠合成的优化实验 | 第41-43页 |
2.4 化合物表征 | 第43-44页 |
本章小结 | 第44-45页 |
第三章氯氰碘柳胺钠的放大生产研究 | 第45-57页 |
3.1 中试研究 | 第45-49页 |
3.1.1 设备选型 | 第45-46页 |
3.1.2 工艺流程图 | 第46-47页 |
3.1.3 工艺过程 | 第47-48页 |
3.1.4 中试结果与讨论 | 第48-49页 |
3.1.4.1 试验数据统计 | 第48页 |
3.1.4.2 数据分析 | 第48-49页 |
3.2 中试生产稳定性考察 | 第49-53页 |
3.2.1 结果与讨论 | 第49-53页 |
3.2.1.1 试验数据统计 | 第49-50页 |
3.2.1.2 数据分析 | 第50-53页 |
3.3 成本核算 | 第53-55页 |
3.4 三废处理方案 | 第55-56页 |
本章小结 | 第56-57页 |
第四章 氯氰碘柳胺钠的质量标准及分析方法 | 第57-60页 |
4.1 氯氰碘柳胺钠概述 | 第57页 |
4.2 氯氰碘柳胺钠的质量标准 | 第57-58页 |
4.3 氯氰碘柳胺钠的分析方法 | 第58-60页 |
4.3.1 氯氰碘柳胺钠的含量分析方法 | 第58页 |
4.3.2 氯氰碘柳胺钠中间体质量控制 | 第58-60页 |
总结与展望 | 第60-61页 |
参考文献 | 第61-66页 |
附录 | 第66-76页 |