| 摘要 | 第1-4页 |
| Abstract | 第4-8页 |
| 1 绪论 | 第8-19页 |
| ·1-乙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸的性质 | 第8页 |
| ·1-乙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸及其衍生物 | 第8-10页 |
| ·诺氟沙星的性质及抗菌活性 | 第8-9页 |
| ·喹诺酮类药物的抗菌机制及分类 | 第9-10页 |
| ·喹诺酮类药物的抗菌机制 | 第9页 |
| ·喹诺酮类药物的分类 | 第9-10页 |
| ·喹诺酮类药物的研究新进展及此类药物的安全性 | 第10页 |
| ·1-乙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸的合成方法选择 | 第10-15页 |
| ·以3-氯-4-氟苯胺和乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯为原料 | 第11-14页 |
| ·以α-(2,4-二氯-5-氟苯甲酰)乙酸乙酯为原料 | 第14-15页 |
| ·1-乙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸合成诺氟沙星 | 第15-17页 |
| ·诺氟沙星的合成 | 第15-16页 |
| ·诺氟沙星配合物抗菌活性的应用 | 第16-17页 |
| ·本课题的目的 | 第17-18页 |
| ·研究方案 | 第18-19页 |
| 2 缩合反应工艺优化 | 第19-29页 |
| ·3-氯-4-氟苯胺基甲叉基丙二酸二乙酯的合成 | 第19-20页 |
| ·实验试剂和仪器 | 第19页 |
| ·反应方程式 | 第19页 |
| ·实验步骤 | 第19-20页 |
| ·3-氯-4-氟苯胺基甲叉基丙二酸二乙酯的结构鉴定与表征 | 第20-24页 |
| ·样品熔点的测定 | 第20页 |
| ·样品红外光谱表征 | 第20-22页 |
| ·样品1~H-核磁共振表征 | 第22-23页 |
| ·样品液相色谱表征 | 第23-24页 |
| ·缩合反应合成工艺优化 | 第24-27页 |
| ·缩合反应正交实验 | 第24-25页 |
| ·因素水平表的制定 | 第24-25页 |
| ·正交实验结果分析 | 第25页 |
| ·缩合反应单因素实验 | 第25-27页 |
| ·反应温度单因素实验 | 第26页 |
| ·原料配比的单因素实验 | 第26-27页 |
| ·反应时间的单因素实验 | 第27页 |
| ·小结 | 第27-29页 |
| 3 环合反应的工艺优化 | 第29-39页 |
| ·7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯的合成 | 第29-30页 |
| ·实验试剂和仪器 | 第29页 |
| ·反应方程式 | 第29-30页 |
| ·实验步骤 | 第30页 |
| ·7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯的结构鉴定与表征 | 第30-33页 |
| ·样品熔点的测定 | 第30页 |
| ·样品红外光谱表征 | 第30-32页 |
| ·样品质谱表征 | 第32-33页 |
| ·环合反应合成工艺优化 | 第33-37页 |
| ·高沸点溶剂的选择 | 第33-34页 |
| ·环合反应正交实验 | 第34-35页 |
| ·因素水平表的制定 | 第34-35页 |
| ·正交实验结果分析 | 第35页 |
| ·环合反应单因素实验 | 第35-37页 |
| ·反应时间单因素实验 | 第36页 |
| ·反应溶剂用量单因素实验 | 第36-37页 |
| ·环合反应的放大试验 | 第37页 |
| ·小结 | 第37-39页 |
| 4 乙基化反应的工艺优化 | 第39-51页 |
| ·1-乙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯的合成 | 第39-40页 |
| ·实验仪器和试剂 | 第39页 |
| ·反应方程式 | 第39-40页 |
| ·实验步骤 | 第40页 |
| ·1-乙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯结构鉴定表征 | 第40-46页 |
| ·样品熔点的测定 | 第40页 |
| ·样品红外光谱表征 | 第40-42页 |
| ·样品1~H-核磁共振表征 | 第42-44页 |
| ·样品质谱表征 | 第44-45页 |
| ·样品液相色谱表征 | 第45-46页 |
| ·乙基化反应合成工艺优化 | 第46-49页 |
| ·乙基化试剂的选择 | 第46-47页 |
| ·乙基化反应正交实验 | 第47-48页 |
| ·因素水平表的制定 | 第47页 |
| ·正交实验结果分析 | 第47-48页 |
| ·乙基化反应单因素实验 | 第48-49页 |
| ·反应温度单因素实验 | 第48-49页 |
| ·乙基化试剂溴乙烷的用量单因素实验 | 第49页 |
| ·小结 | 第49-51页 |
| 5 水解反应 | 第51-57页 |
| ·1-乙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯水解反应 | 第51-52页 |
| ·实验仪器和试剂 | 第51页 |
| ·反应方程式 | 第51页 |
| ·实验步骤 | 第51-52页 |
| ·1-乙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸的结构鉴定表征 | 第52-56页 |
| ·样品熔点的测定 | 第52页 |
| ·样品红外光谱表征 | 第52-53页 |
| ·样品1~H-核磁共振表征 | 第53-55页 |
| ·样品质谱表征 | 第55-56页 |
| ·小结 | 第56-57页 |
| 结论 | 第57-58页 |
| 致谢 | 第58-59页 |
| 参考文献 | 第59-62页 |
