摘要 | 第5-6页 |
abstract | 第6-7页 |
第一章 绪论 | 第10-24页 |
1.1 引言 | 第10-11页 |
1.2 二苯甲烷二异氰酸酯的合成研究进展 | 第11-22页 |
1.2.1 光气法 | 第11页 |
1.2.2 非光气法 | 第11-22页 |
1.3 本文的意义及研究工作 | 第22-24页 |
第二章 实验部分 | 第24-34页 |
2.1 化学原料与试剂 | 第24-25页 |
2.2 实验仪器 | 第25-26页 |
2.3 催化剂制备 | 第26页 |
2.3.1 Zn(OAc)2/SiO_2催化剂的制备 | 第26页 |
2.3.2 Hβ@SiO_2催化剂的制备 | 第26页 |
2.4 催化剂表征 | 第26-28页 |
2.4.1 扫描电镜(SEM) | 第26页 |
2.4.2 透射电镜(TEM) | 第26页 |
2.4.3 吡啶红外光谱(Py-IR) | 第26-27页 |
2.4.4 红外光谱(FTIR) | 第27页 |
2.4.5 X-射线衍射分析(XRD) | 第27页 |
2.4.6 X-射线光电子能谱分析(XPS) | 第27页 |
2.4.7 氨程序升温脱附(NH3-TPD) | 第27页 |
2.4.8 比表面、孔容、孔径分析 | 第27页 |
2.4.9 液相色谱-多级离子阱质谱联用仪(HPLC-MS) | 第27-28页 |
2.5 催化剂活性评价及产物分析 | 第28-30页 |
2.5.1 催化剂活性评价 | 第28-29页 |
2.5.2 产物分析 | 第29-30页 |
2.6 数据处理 | 第30-31页 |
2.7 标准曲线的建立 | 第31-34页 |
第三章 动态一锅法合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 | 第34-44页 |
3.1 引言 | 第34页 |
3.2 MPC合成反应与MPC缩合反应之间的相互影响 | 第34-39页 |
3.2.1 MPC缩合反应对MPC合成反应的影响 | 第34-36页 |
3.2.2 MPC合成反应对MPC缩合反应的影响 | 第36-39页 |
3.3 MPC合成反应的催化剂Zn(OAc)_2用量的优化 | 第39-40页 |
3.4 反应条件对MDC一锅法合成反应的影响 | 第40-41页 |
3.5 催化剂的再生 | 第41-42页 |
3.6 小结 | 第42-44页 |
第四章 一步法合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 | 第44-62页 |
4.1 引言 | 第44页 |
4.2 Zn(OAc)_2+Hβ催化MDC一步合成反应 | 第44-53页 |
4.2.1 反应温度对MDC一步合成的影响 | 第44-46页 |
4.2.2 反应时间对MDC一步合成的影响 | 第46-47页 |
4.2.3 乙酸锌用量对MDC一步合成的影响 | 第47-49页 |
4.2.4 甲醛用量对MDC一步合成的影响 | 第49-50页 |
4.2.5 Hβ用量对MDC一步合成的影响 | 第50-51页 |
4.2.6 DMC用量对MDC一步合成的影响 | 第51-53页 |
4.3 Zn(OAc)_2/SiO_2+Hβ催化MDC一步合成反应 | 第53-55页 |
4.3.1 不同催化剂对MPC合成的影响 | 第53-54页 |
4.3.2 不同催化剂对MPC缩合的影响 | 第54页 |
4.3.3 不同催化剂对MDC一步合成的影响 | 第54-55页 |
4.4 Zn(OAc)_2+Hβ@SiO_2催化MDC一步合成反应 | 第55-60页 |
4.4.1 Hβ@SiO_2催化剂的表征 | 第55-57页 |
4.4.2 Hβ@SiO_2的活性评价 | 第57-60页 |
4.5 小结 | 第60-62页 |
第五章 结论 | 第62-64页 |
参考文献 | 第64-70页 |
攻读学位期间所取得的相关科研成果 | 第70-72页 |
致谢 | 第72页 |