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六氟环氧丙烷齐聚及全氟壬烯基阳离子氟表面活性剂合成

摘要第3-4页
ABSTRACT第4-5页
第一章 HFPO齐聚反应及氟碳表面活性剂简介第10-29页
    1.1 前言第10-11页
    1.2 HFPO概述第11-19页
        1.2.1 HFPO物理性质第12页
        1.2.2 HFPO化学性质第12-16页
            1.2.2.1 与亲核试剂的反应第12-13页
            1.2.2.2 亲核试剂作用下的异构化反应(酰氟的应用)第13-14页
            1.2.2.3 聚合反应第14页
            1.2.2.4 与亲电试剂的反应第14-15页
            1.2.2.5 二氟卡宾反应第15-16页
        1.2.3 HFPO的制备第16-19页
            1.2.3.1 HFPO制备原理第16页
            1.2.3.2 HFPO制备方法第16-19页
                1.2.3.2.1 亲核氧化法第16-17页
                1.2.3.2.2 电化学法第17页
                1.2.3.2.3 分子氧的光化学氧化和放射化学氧化法第17-18页
                1.2.3.2.4 气相催化氧化法第18页
                1.2.3.2.5 分子氧液相直接氧化法第18-19页
    1.3 HFPO齐聚反应第19-20页
    1.4 HFPO齐聚物应用第20-26页
        1.4.1 HFPO齐聚物在表面活性剂上的应用第20-25页
            1.4.1.1 阴离子型表面活性剂第20-22页
            1.4.1.2 阳离子型表面活性剂第22-23页
            1.4.1.3 两性表面活性剂第23-24页
            1.4.1.4 非离子型表面活性剂第24-25页
        1.4.2 HFPO聚合物在含氟合成材料中的应用第25-26页
        1.4.3 HFPO聚合物制备全氟醚油第26页
    1.5 含全氟壬烯基的阳离子氟表面活性剂第26-28页
    1.6 论文的研究思路及目的第28-29页
第二章 2-全氟正丙氧基丙酰氟的合成第29-55页
    2.1 引言第29页
    2.2 2-全氟正丙氧基丙酰氟合成方法选择第29-31页
        2.2.1 碱金属氟化物催化剂第29页
        2.2.2 含胺及类铵盐催化剂第29-30页
        2.2.3 过渡金属类催化剂第30页
        2.2.4 其他催化剂第30-31页
    2.3 2-全氟正丙氧基丙酰氟合成的反应机理探讨第31-32页
    2.4 实验试剂与仪器第32-34页
    2.5 实验装置第34-36页
        2.5.1 合成反应装置第34-35页
        2.5.2 产品提纯装置第35-36页
    2.6 实验方法及步骤第36-37页
        2.6.1 实验方法第36页
            2.6.1.1 实验仪器的干燥第36页
            2.6.1.2 溶剂除水第36页
            2.6.1.3 催化剂干燥第36页
        2.6.2 实验步骤第36-37页
            2.6.2.1 实验步骤第36-37页
            2.6.2.2 产品提纯第37页
    2.7 产品分析及结构鉴定第37-40页
        2.7.1 产品分析方法第37-38页
        2.7.2 产品结构鉴定第38-40页
    2.8 结果与讨论第40-53页
        2.8.1 仪器和药品的干燥程度对聚合反应的影响第40页
        2.8.2 催化剂的选择第40-41页
        2.8.3 CuCl/四甲基二乙胺为催化剂第41-47页
            2.8.3.1 催化剂配比对HFPO二聚体收率的影响第41-43页
            2.8.3.2 不同温度对HFPO二聚体收率的影响第43-44页
            2.8.3.3 反应压力对HFPO二聚体收率的影响第44-45页
            2.8.3.4 溶剂对HFPO二聚体收率的影响第45-46页
            2.8.3.5 溶剂套用对HFPO二聚体收率的影响第46-47页
        2.8.4 SM-1为催化剂第47-53页
            2.8.4.1 主催化剂选择对HFPO二聚体收率的影响第47-48页
            2.8.4.2 主催化剂用量对HFPO二聚体收率的影响第48-49页
            2.8.4.3 不同助催化剂对HFPO二聚体收率的影响第49-50页
            2.8.4.4 助催化剂用量对HFPO二聚体收率的影响第50页
            2.8.4.5 不同温度对HFPO二聚体收率的影响第50-51页
            2.8.4.6 不同压力对HFPO二聚体收率的影响第51-52页
            2.8.4.7 溶剂选择对HFPO二聚体收率的影响第52-53页
            2.8.4.8 溶剂用量对HFPO二聚体收率的影响第53页
    2.9 本章小结第53-55页
第三章 六氟环氧丙烷三聚体的合成第55-70页
    3.1 引言第55页
    3.2 六氟环氧丙烷三聚体合成方法选择第55-56页
    3.3 六氟环氧丙烷三聚体合成的反应机理探讨第56-57页
    3.4 实验仪器与试剂第57-58页
    3.5 实验装置第58页
        3.5.1 合成反应装置第58页
        3.5.2 产品提纯装置第58页
    3.6 实验方法及步骤第58-59页
        3.6.1 实验方法第58-59页
            3.6.1.1 实验仪器的干燥第58页
            3.6.1.2 溶剂除水第58页
            3.6.1.3 反应条件的选择第58页
            3.6.1.4 催化剂干燥第58-59页
        3.6.2 实验步骤第59页
            3.6.2.1 实验步骤第59页
            3.6.2.2 产品提纯第59页
    3.7 产品分析及结构鉴定第59-62页
        3.7.1 产品分析方法第59-60页
        3.7.2 产品结构鉴定第60-62页
    3.8 结果与讨论第62-69页
        3.8.1 水份对HFPO三聚体收率的影响第62-63页
        3.8.2 溶剂对HFPO三聚体收率的影响第63-64页
        3.8.3 主催化剂的选择对HFPO三聚体收率的影响第64页
        3.8.4 主催化剂的用量对HFPO三聚体收率的影响第64-65页
        3.8.5 助催化剂的选择对HFPO三聚体收率的影响第65页
        3.8.6 N,N-二甲基苯胺的用量对HFPO三聚体收率的影响第65-66页
        3.8.7 气体压力对HFPO三聚体收率的影响第66-67页
        3.8.8 温度对HFPO三聚体收率的影响第67-68页
        3.8.9 相转移催化剂对HFPO三聚体收率的影响第68-69页
    3.9 本章小结第69-70页
第四章 N-[3-(P-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵的合成第70-83页
    4.1 引言第70页
    4.2 合成路线选择第70-71页
        4.2.1 p-全氟壬烯氧基苯甲酰氯的制备第70-71页
        4.2.2 N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N-二甲基胺的制备第71页
        4.2.3 N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵的制备第71页
    4.3 机理探讨第71-72页
        4.3.1 p-全氟壬烯氧基苯甲酰氯的合成机理第71-72页
        4.3.2 N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N-二甲基胺的合成机理第72页
    4.4 实验试剂及仪器第72-73页
    4.5 实验及分析测定方法第73-75页
        4.5.1 实验方法第73-74页
            4.5.1.1 p-全氟壬烯氧基苯甲酰氯的制备第73-74页
            4.5.1.2 N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N-二甲基胺的制备第74页
            4.5.1.3 N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵的制备第74页
        4.5.2 分析测定方法第74-75页
    4.6 结果与讨论第75-77页
        4.6.1 p-全氟壬烯氧基苯甲酰氯的制备第75页
        4.6.2 N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N-二甲基胺的制备第75-76页
            4.6.2.1 反应时间对收率的影响第75-76页
            4.6.2.2 投料比对反应收率的影响第76页
        4.6.3 N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵的制备第76-77页
            4.6.3.1 反应温度对季铵化反应收率的影响第76-77页
            4.6.3.2 反应时间对季铵化反应收率的影响第77页
    4.7 结构鉴定第77-81页
        4.7.1 N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N-二甲基胺第77-78页
        4.7.2 N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵第78-81页
    4.8 表面张力的测定第81-82页
    4.9 本章小结第82-83页
结论第83-85页
参考文献第85-89页
致谢第89-90页
攻读硕士期间发表的论文第90页

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