摘要 | 第3-4页 |
ABSTRACT | 第4-5页 |
第一章 HFPO齐聚反应及氟碳表面活性剂简介 | 第10-29页 |
1.1 前言 | 第10-11页 |
1.2 HFPO概述 | 第11-19页 |
1.2.1 HFPO物理性质 | 第12页 |
1.2.2 HFPO化学性质 | 第12-16页 |
1.2.2.1 与亲核试剂的反应 | 第12-13页 |
1.2.2.2 亲核试剂作用下的异构化反应(酰氟的应用) | 第13-14页 |
1.2.2.3 聚合反应 | 第14页 |
1.2.2.4 与亲电试剂的反应 | 第14-15页 |
1.2.2.5 二氟卡宾反应 | 第15-16页 |
1.2.3 HFPO的制备 | 第16-19页 |
1.2.3.1 HFPO制备原理 | 第16页 |
1.2.3.2 HFPO制备方法 | 第16-19页 |
1.2.3.2.1 亲核氧化法 | 第16-17页 |
1.2.3.2.2 电化学法 | 第17页 |
1.2.3.2.3 分子氧的光化学氧化和放射化学氧化法 | 第17-18页 |
1.2.3.2.4 气相催化氧化法 | 第18页 |
1.2.3.2.5 分子氧液相直接氧化法 | 第18-19页 |
1.3 HFPO齐聚反应 | 第19-20页 |
1.4 HFPO齐聚物应用 | 第20-26页 |
1.4.1 HFPO齐聚物在表面活性剂上的应用 | 第20-25页 |
1.4.1.1 阴离子型表面活性剂 | 第20-22页 |
1.4.1.2 阳离子型表面活性剂 | 第22-23页 |
1.4.1.3 两性表面活性剂 | 第23-24页 |
1.4.1.4 非离子型表面活性剂 | 第24-25页 |
1.4.2 HFPO聚合物在含氟合成材料中的应用 | 第25-26页 |
1.4.3 HFPO聚合物制备全氟醚油 | 第26页 |
1.5 含全氟壬烯基的阳离子氟表面活性剂 | 第26-28页 |
1.6 论文的研究思路及目的 | 第28-29页 |
第二章 2-全氟正丙氧基丙酰氟的合成 | 第29-55页 |
2.1 引言 | 第29页 |
2.2 2-全氟正丙氧基丙酰氟合成方法选择 | 第29-31页 |
2.2.1 碱金属氟化物催化剂 | 第29页 |
2.2.2 含胺及类铵盐催化剂 | 第29-30页 |
2.2.3 过渡金属类催化剂 | 第30页 |
2.2.4 其他催化剂 | 第30-31页 |
2.3 2-全氟正丙氧基丙酰氟合成的反应机理探讨 | 第31-32页 |
2.4 实验试剂与仪器 | 第32-34页 |
2.5 实验装置 | 第34-36页 |
2.5.1 合成反应装置 | 第34-35页 |
2.5.2 产品提纯装置 | 第35-36页 |
2.6 实验方法及步骤 | 第36-37页 |
2.6.1 实验方法 | 第36页 |
2.6.1.1 实验仪器的干燥 | 第36页 |
2.6.1.2 溶剂除水 | 第36页 |
2.6.1.3 催化剂干燥 | 第36页 |
2.6.2 实验步骤 | 第36-37页 |
2.6.2.1 实验步骤 | 第36-37页 |
2.6.2.2 产品提纯 | 第37页 |
2.7 产品分析及结构鉴定 | 第37-40页 |
2.7.1 产品分析方法 | 第37-38页 |
2.7.2 产品结构鉴定 | 第38-40页 |
2.8 结果与讨论 | 第40-53页 |
2.8.1 仪器和药品的干燥程度对聚合反应的影响 | 第40页 |
2.8.2 催化剂的选择 | 第40-41页 |
2.8.3 CuCl/四甲基二乙胺为催化剂 | 第41-47页 |
2.8.3.1 催化剂配比对HFPO二聚体收率的影响 | 第41-43页 |
2.8.3.2 不同温度对HFPO二聚体收率的影响 | 第43-44页 |
2.8.3.3 反应压力对HFPO二聚体收率的影响 | 第44-45页 |
2.8.3.4 溶剂对HFPO二聚体收率的影响 | 第45-46页 |
2.8.3.5 溶剂套用对HFPO二聚体收率的影响 | 第46-47页 |
2.8.4 SM-1为催化剂 | 第47-53页 |
2.8.4.1 主催化剂选择对HFPO二聚体收率的影响 | 第47-48页 |
2.8.4.2 主催化剂用量对HFPO二聚体收率的影响 | 第48-49页 |
2.8.4.3 不同助催化剂对HFPO二聚体收率的影响 | 第49-50页 |
2.8.4.4 助催化剂用量对HFPO二聚体收率的影响 | 第50页 |
2.8.4.5 不同温度对HFPO二聚体收率的影响 | 第50-51页 |
2.8.4.6 不同压力对HFPO二聚体收率的影响 | 第51-52页 |
2.8.4.7 溶剂选择对HFPO二聚体收率的影响 | 第52-53页 |
2.8.4.8 溶剂用量对HFPO二聚体收率的影响 | 第53页 |
2.9 本章小结 | 第53-55页 |
第三章 六氟环氧丙烷三聚体的合成 | 第55-70页 |
3.1 引言 | 第55页 |
3.2 六氟环氧丙烷三聚体合成方法选择 | 第55-56页 |
3.3 六氟环氧丙烷三聚体合成的反应机理探讨 | 第56-57页 |
3.4 实验仪器与试剂 | 第57-58页 |
3.5 实验装置 | 第58页 |
3.5.1 合成反应装置 | 第58页 |
3.5.2 产品提纯装置 | 第58页 |
3.6 实验方法及步骤 | 第58-59页 |
3.6.1 实验方法 | 第58-59页 |
3.6.1.1 实验仪器的干燥 | 第58页 |
3.6.1.2 溶剂除水 | 第58页 |
3.6.1.3 反应条件的选择 | 第58页 |
3.6.1.4 催化剂干燥 | 第58-59页 |
3.6.2 实验步骤 | 第59页 |
3.6.2.1 实验步骤 | 第59页 |
3.6.2.2 产品提纯 | 第59页 |
3.7 产品分析及结构鉴定 | 第59-62页 |
3.7.1 产品分析方法 | 第59-60页 |
3.7.2 产品结构鉴定 | 第60-62页 |
3.8 结果与讨论 | 第62-69页 |
3.8.1 水份对HFPO三聚体收率的影响 | 第62-63页 |
3.8.2 溶剂对HFPO三聚体收率的影响 | 第63-64页 |
3.8.3 主催化剂的选择对HFPO三聚体收率的影响 | 第64页 |
3.8.4 主催化剂的用量对HFPO三聚体收率的影响 | 第64-65页 |
3.8.5 助催化剂的选择对HFPO三聚体收率的影响 | 第65页 |
3.8.6 N,N-二甲基苯胺的用量对HFPO三聚体收率的影响 | 第65-66页 |
3.8.7 气体压力对HFPO三聚体收率的影响 | 第66-67页 |
3.8.8 温度对HFPO三聚体收率的影响 | 第67-68页 |
3.8.9 相转移催化剂对HFPO三聚体收率的影响 | 第68-69页 |
3.9 本章小结 | 第69-70页 |
第四章 N-[3-(P-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵的合成 | 第70-83页 |
4.1 引言 | 第70页 |
4.2 合成路线选择 | 第70-71页 |
4.2.1 p-全氟壬烯氧基苯甲酰氯的制备 | 第70-71页 |
4.2.2 N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N-二甲基胺的制备 | 第71页 |
4.2.3 N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵的制备 | 第71页 |
4.3 机理探讨 | 第71-72页 |
4.3.1 p-全氟壬烯氧基苯甲酰氯的合成机理 | 第71-72页 |
4.3.2 N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N-二甲基胺的合成机理 | 第72页 |
4.4 实验试剂及仪器 | 第72-73页 |
4.5 实验及分析测定方法 | 第73-75页 |
4.5.1 实验方法 | 第73-74页 |
4.5.1.1 p-全氟壬烯氧基苯甲酰氯的制备 | 第73-74页 |
4.5.1.2 N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N-二甲基胺的制备 | 第74页 |
4.5.1.3 N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵的制备 | 第74页 |
4.5.2 分析测定方法 | 第74-75页 |
4.6 结果与讨论 | 第75-77页 |
4.6.1 p-全氟壬烯氧基苯甲酰氯的制备 | 第75页 |
4.6.2 N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N-二甲基胺的制备 | 第75-76页 |
4.6.2.1 反应时间对收率的影响 | 第75-76页 |
4.6.2.2 投料比对反应收率的影响 | 第76页 |
4.6.3 N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵的制备 | 第76-77页 |
4.6.3.1 反应温度对季铵化反应收率的影响 | 第76-77页 |
4.6.3.2 反应时间对季铵化反应收率的影响 | 第77页 |
4.7 结构鉴定 | 第77-81页 |
4.7.1 N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N-二甲基胺 | 第77-78页 |
4.7.2 N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵 | 第78-81页 |
4.8 表面张力的测定 | 第81-82页 |
4.9 本章小结 | 第82-83页 |
结论 | 第83-85页 |
参考文献 | 第85-89页 |
致谢 | 第89-90页 |
攻读硕士期间发表的论文 | 第90页 |