| 摘要 | 第8-10页 |
| Abstract | 第10-12页 |
| 缩略语表 | 第13-14页 |
| 第一章 文献综述 | 第14-30页 |
| 1 研究背景 | 第14-28页 |
| 1.1 真菌毒素 | 第14页 |
| 1.2 真菌毒素的毒理作用 | 第14-16页 |
| 1.3 真菌毒素的限量标准 | 第16-17页 |
| 1.4 真菌毒素的检测方法 | 第17-27页 |
| 1.4.1 样品前处理技术 | 第17-24页 |
| 1.4.2 色谱分析方法 | 第24-27页 |
| 1.5 真菌毒素分析中存在问题 | 第27-28页 |
| 2 研究的目的、意义及主要内容 | 第28-30页 |
| 2.1 研究目的和意义 | 第28-29页 |
| 2.2 主要研究内容 | 第29-30页 |
| 第二章 四种常见真菌毒素的HPLC-FLD分析检测方法的建立 | 第30-51页 |
| 1 材料 | 第31页 |
| 1.1 主要试剂 | 第31页 |
| 1.2 仪器设备 | 第31页 |
| 2 实验方法 | 第31-36页 |
| 2.1 真菌毒素标准液 | 第31-32页 |
| 2.2 流动相的选择 | 第32-33页 |
| 2.3 固定相的选择 | 第33-35页 |
| 2.4 流动相的优化 | 第35页 |
| 2.5 检测波长的选择 | 第35-36页 |
| 2.6 柱温的选择 | 第36页 |
| 2.7 HPLC-FLD检测方法的建立 | 第36页 |
| 3 结果与分析 | 第36-48页 |
| 3.1 流动相的选择 | 第36-38页 |
| 3.2 固定相的选择 | 第38-40页 |
| 3.3 流动相的优化 | 第40-42页 |
| 3.4 检测波长的选择 | 第42-45页 |
| 3.5 柱温的选择 | 第45页 |
| 3.6 HPLC-FLD检测方法的建立 | 第45-48页 |
| 4 小结与讨论 | 第48-51页 |
| 4.1 小结 | 第48页 |
| 4.2 讨论 | 第48-51页 |
| 4.2.1 影响色谱分离的因素 | 第48-49页 |
| 4.2.2 多通道荧光定性分析 | 第49-50页 |
| 4.2.3 灵敏度的影响因素 | 第50-51页 |
| 第三章 四种常见真菌毒素的样品前处理方法的建立 | 第51-71页 |
| 1 材料 | 第51-52页 |
| 1.1 实验材料 | 第51-52页 |
| 1.2 主要试剂 | 第52页 |
| 1.3 仪器设备 | 第52页 |
| 2 实验方法 | 第52-55页 |
| 2.1 真菌毒素标准液 | 第52页 |
| 2.2 样品的准备 | 第52-53页 |
| 2.2.1 空白样品 | 第52页 |
| 2.2.2 加标样品 | 第52-53页 |
| 2.3 液液分配 | 第53-54页 |
| 2.3.1 单一溶剂与水的混合液 | 第53页 |
| 2.3.2 两种有机溶剂与水的混合液 | 第53页 |
| 2.3.3 三种有机溶剂与水的混合液 | 第53页 |
| 2.3.4 不同pH值的提取液 | 第53-54页 |
| 2.4 QuEChERS方法的建立 | 第54-55页 |
| 2.4.1 提取液的选择 | 第54页 |
| 2.4.2 净化方法的选择 | 第54-55页 |
| 2.5 回收率的计算 | 第55页 |
| 3 结果与分析 | 第55-67页 |
| 3.1 LLE方法的确立 | 第55-60页 |
| 3.1.1 单一溶剂与水的混合液 | 第56-57页 |
| 3.1.2 两种有机溶剂与水的混合液 | 第57-58页 |
| 3.1.3 三种有机溶剂与水的混合液 | 第58-60页 |
| 3.1.4 不同pH值的提取液 | 第60页 |
| 3.2 QuEChERS方法的确立 | 第60-67页 |
| 3.2.1 提取液的选择 | 第60-65页 |
| 3.2.2 净化方法的选择 | 第65-67页 |
| 4 小结与讨论 | 第67-71页 |
| 4.1 小结 | 第67-68页 |
| 4.1.1 液液萃取 | 第67页 |
| 4.1.2 QuEChERS萃取 | 第67-68页 |
| 4.1.3 谷物样品的前处理方法 | 第68页 |
| 4.2 讨论 | 第68-71页 |
| 4.2.1 提取液的选择 | 第68-69页 |
| 4.2.2 净化方法的选择 | 第69-71页 |
| 第四章 HPLC-FLD检测方法的评价和谷物样品分析 | 第71-83页 |
| 1 材料 | 第71-72页 |
| 1.1 主要材料 | 第71页 |
| 1.2 主要试剂 | 第71-72页 |
| 1.3 主要仪器设备 | 第72页 |
| 2 方法 | 第72-75页 |
| 2.1 真菌毒素混合标准液 | 第72页 |
| 2.2 空白样品准备 | 第72页 |
| 2.3 HPLC-FLD方法的分析步骤 | 第72-74页 |
| 2.3.1 提取 | 第72页 |
| 2.3.2 浓缩 | 第72-73页 |
| 2.3.3 色谱分析 | 第73-74页 |
| 2.4 HPLC-FLD方法的评价 | 第74-75页 |
| 2.4.1 检出限和定量限 | 第74页 |
| 2.4.2 回收率和精密度 | 第74-75页 |
| 2.4.3 方法的选择性 | 第75页 |
| 2.5 谷物样品的测定 | 第75页 |
| 3 结果与分析 | 第75-81页 |
| 3.1 检出限和定量限 | 第75-76页 |
| 3.2 回收率和精密度 | 第76-79页 |
| 3.3 方法的选择性 | 第79-80页 |
| 3.4 谷物样品的测定 | 第80-81页 |
| 4 小结与讨论 | 第81-83页 |
| 4.1 小结 | 第81-82页 |
| 4.1.1 HPLC-FLD方法评价 | 第81页 |
| 4.1.2 谷物样品分析 | 第81-82页 |
| 4.2 讨论 | 第82-83页 |
| 第五章 结论与展望 | 第83-86页 |
| 1 主要结论 | 第83-84页 |
| 1.1 HPLC-FLD联合检测方法的建立 | 第83页 |
| 1.2 联合提取方法的建立 | 第83-84页 |
| 1.3 真菌毒素联合提取分析方法的评价和实际样品测定 | 第84页 |
| 2 展望 | 第84-86页 |
| 2.1 方法的检出限 | 第84-85页 |
| 2.2 方法的选择性 | 第85-86页 |
| 参考文献 | 第86-94页 |
| 致谢 | 第94页 |
