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系列硫酸类肝素的制备及其基于IPRP-HPLC-MS IT TOF联用技术的结构表征

中文摘要第3-4页
Abstract第4-5页
第一章 绪论第9-25页
    1.1 肝素和硫酸类肝素第9-14页
        1.1.1 肝素和硫酸类肝素简介第9-10页
        1.1.2 肝素和硫酸类肝素的结构与功能第10-14页
    1.2 肝素衍生物简介第14-18页
        1.2.1 脱硫酸化肝素制备方法简介第15页
        1.2.2 脱硫酸化肝素的功能第15-16页
        1.2.3 肝素及其衍生物的降解第16-18页
    1.3 肝素及其衍生物裂解产物结构分析方法简介第18-23页
        1.3.1 高效液相色谱法第19-21页
        1.3.2 毛细管电泳法第21-22页
        1.3.3 聚丙烯酰胺凝胶电泳第22页
        1.3.4 质谱法第22-23页
    1.4 本论文立题依据第23页
    1.5 本课题的创新点第23-25页
第二章 脱硫酸化肝素的制备及其裂解第25-44页
    2.1 引言第25-26页
    2.2 实验设备及材料第26-27页
        2.2.1 实验设备第26-27页
        2.2.2 试剂和材料第27页
    2.3 实验方法第27-36页
        2.3.1 肝素吡啶(HP-Py)的制备方法第27-28页
        2.3.2 脱硫酸化肝素制备原理第28-29页
        2.3.3 N-硫酸化(NS03)脱硫酸化肝素的制备第29-31页
        2.3.4 N-乙酰化(NAc)脱硫酸化肝素(NAc-HP)的制备第31-33页
        2.3.5 N-非取代(NH3+)脱硫酸化肝素(NH_3~+-HP)第33-35页
        2.3.6 脱硫酸化肝素衍生物的裂解第35-36页
        2.3.7 SAX-HPLC法分析脱硫酸化肝素的酶解产物第36页
    2.4 结果与讨论第36-43页
        2.4.1 肝素吡啶的制备第36-37页
        2.4.2 脱硫酸化肝素的制备第37-38页
        2.4.3 脱硫酸化肝素的产量第38-39页
        2.4.4 N-非取代脱硫酸化肝素的亚硝酸裂解第39-40页
        2.4.5 SAX-HPLC法分析脱硫酸化肝素的酶解产物第40-43页
    2.5 本章小结第43-44页
第三章 色谱-质谱联用法表征硫酸类肝素/肝素二糖结构方法的建立第44-65页
    3.1 引言第44-45页
    3.2 实验设备与材料第45-47页
        3.2.1 实验设备第45-46页
        3.2.2 试剂和材料第46-47页
    3.3 实验方法第47-49页
        3.3.1 样品前处理第47-48页
        3.3.2 IPRP-LC-MS IT TOF法分离分析十二种硫酸类肝素标准二糖:第48-49页
        3.3.3 IPRP-LC-MS IT TOF法分离分析生物样品中硫酸类肝素/肝素二糖第49页
        3.3.4 IPRP-LC-MS IT TOF法分离分析高温高压处理样品中硫酸类肝素/肝素二糖第49页
    3.4 结果与讨论第49-64页
        3.4.1 色谱条件的选择第49-52页
        3.4.2 质谱条件的选择第52-54页
        3.4.3 IPRP-LC-MS IT TOF法分离分析十二种硫酸类肝素/肝素标准二糖第54-60页
        3.4.4 IPRP-LC-MS IT TOF法分离分析生物样品中硫酸类肝素/肝素二糖第60-62页
        3.4.5 IPRP-LC-MS IT TOF法在肝素质量控制中的应用第62-64页
    3.5 本章小结第64-65页
第四章 IPRP-HPLC-MS IT TOF法对脱硫酸化肝素裂解二糖的结构表征第65-85页
    4.1 引言第65页
    4.2 实验设备及材料第65-66页
        4.2.1 实验设备第65-66页
        4.2.2 实验材料第66页
    4.3 实验方法:第66-69页
        4.3.1 N-非取代脱硫酸化肝素酶解产物的高效液相凝胶色谱法(SE-HPLC)分离第66-67页
        4.3.2 N-非取代脱硫酸化肝素亚硝酸裂解产物的SE-HPLC分离第67-68页
        4.3.3 IPRP-LC-MS IT TOF法分离分析脱硫酸化肝素的酶解产物第68-69页
    4.4 结果与讨论第69-84页
        4.4.1 N-非取代脱硫酸化肝素酶解产物的SE-HP LC分离结果第69-70页
        4.4.2 N-非取代脱硫酸化肝素亚硝酸裂解产物的SE-HPLC分离结果第70-72页
        4.4.3 IPRP-LC-MS IT TOF法分离分析含NSO_3脱硫酸化肝素的结果第72-77页
        4.4.4 IPRP-LC-MS IT TOF法分离分析含NAc脱硫酸化肝素的结果第77-79页
        4.4.5 IPRP-LC-MS IT TOF法分离分析含NH_3~+脱硫酸化肝素的结果第79-83页
        4.4.6 含N-硫酸基脱硫酸化肝素酶解产物经SE-HPLC分离后二组糖分分析结果第83-84页
    4.5 本章小结第84-85页
总结与展望第85-87页
参考文献第87-94页
附图第94-98页
致谢第98-99页
作者简介第99页
在学期间研究成果及发表的学术论文第99页

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