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二氟溴乙酸乙酯的合成新工艺研究

摘要第1-6页
ABSTRACT第6-12页
第一章 绪论第12-30页
   ·有机含氟化合物概况第12-17页
     ·含氟精细化学品种类及应用第13-16页
     ·国内外研究概况及发展趋势第16-17页
   ·二氟溴乙酸乙酯的反应第17-22页
     ·与醛酮反应第17-18页
     ·与亚胺及嗯唑烷的反应第18页
     ·与α,β不饱和羰基化合物发生1,4加成反应第18-19页
     ·与N(α氨烷基)苯并三唑化合物的反应第19-20页
     ·与烯烃发生加成反应第20页
     ·与烯基卤化物、炔基卤化物、烯丙基卤化物以及芳基卤化物的偶联反应第20-21页
     ·与醇、硫醇、胺以及酚等质子性化合物之间的反应第21-22页
     ·其他反应第22页
   ·二氟溴乙酸乙酯的生产研究进展第22-26页
     ·以四氟乙烯为原料第23页
     ·以三氟氯乙烯为原料第23-24页
     ·以1,1二氟乙烯为原料第24-25页
     ·以1,1二氟四卤代乙烷为原料第25页
     ·以1,2二溴1,1二氟2,2二氯乙烷为原料第25-26页
     ·以氟利昂F113为原料第26页
     ·采用二氟一氯乙烷工艺的高沸物制备二氟溴乙酸乙酯第26页
   ·主要研究内容第26-28页
   ·论文的研究思路第28-30页
     ·二氯乙酸乙酯的合成第28页
     ·二氟乙酸乙酯的合成第28-29页
     ·二氟溴乙酸乙酯的合成第29-30页
第二章 实验仪器与主要试剂第30-32页
   ·实验药品第30-31页
   ·主要仪器第31-32页
第三章 氯化铁催化二氯乙酸合成二氯乙酸乙酯第32-42页
   ·概述第32页
   ·实验步骤第32-33页
     ·二氯乙酸乙酯的合成第32页
     ·折光率的测量第32页
     ·二氯乙酸乙酯的IR光谱分析第32-33页
     ·二氯乙酸乙酯的MS分析第33页
     ·二氯乙酸乙酯的~1H NMR谱分析第33页
     ·二氯乙酸乙酯的~1C NMR谱分析第33页
   ·结果与讨论第33-37页
     ·基本物性数据第33页
     ·二氯乙酸乙酯的IR光谱解析第33-34页
     ·二氯乙酸乙酯的MS谱图解析第34-35页
     ·二氯乙酸乙酯的~1H NMR谱图解析第35-36页
     ·二氯乙酸乙酯的~1C NMR谱图解析第36-37页
   ·反应机理第37-38页
   ·影响因素第38-40页
     ·不同带水剂对反应的影响第38页
     ·催化剂用量对反应的影响第38-39页
     ·醇用量对反应的影响第39页
     ·使用后催化剂的性能第39-40页
     ·产品分离与提纯第40页
   ·本章小结第40-42页
第四章 二氟乙酸乙酯的合成第42-54页
   ·概述第42页
   ·二氟乙酸乙酯的合成方法第42-44页
     ·以四氟乙烯为原料第42-43页
     ·以四氟乙烯和二乙胺为原料第43页
     ·以R132a、O_2和Cl_2为原料第43页
     ·以含有CHF_2或CHF基团化合物为原料第43页
     ·以HCF_2CF_2O_R_1(R_1为1~4个碳的烷基)的化合物为原料第43页
     ·以1,2二氯3,3二氟丙烯1为原料第43页
     ·以含卤羧酸为原料第43-44页
     ·以二氯乙酸衍生物为原料第44页
   ·实验方法与步骤第44-45页
     ·二氟乙酸乙酯的合成第44页
     ·产物折射率测定第44页
     ·二氟乙酸乙酯的IR光谱分析第44-45页
     ·二氟乙酸乙酯的~1H NMR谱分析第45页
     ·二氟乙酸乙酯的~1C NMR谱分析第45页
     ·二氟乙酸乙酯的MS分析第45页
   ·结果与讨论第45-49页
     ·基本物性数据第45页
     ·二氟乙酸乙酯的IR光谱解析第45-46页
     ·二氟溴乙酸乙酯的~1H NMR图解析第46-47页
     ·二氟乙酸乙酯的~1C NMR图解析第47-48页
     ·二氟乙酸乙酯的MS图解析第48-49页
   ·影响因素第49-53页
     ·溶剂对氟化收率的影响第49-50页
     ·催化剂的影响第50页
     ·溶剂用量的影响第50-51页
     ·反应时间的确定第51-52页
     ·溶剂的回收率第52页
     ·原料的回收率第52页
     ·产品分离与提纯第52-53页
   ·反应原理第53页
   ·本章小结第53-54页
第五章 二氟溴乙酸乙酯的合成第54-64页
   ·概述第54页
   ·实验步骤第54-55页
     ·二氟溴乙酸乙酯的合成第54页
     ·产物折射率的测定第54页
     ·IR光谱第54页
     ·~1H NMR谱第54-55页
     ·~1C NMR谱第55页
     ·二氟溴乙酸乙酯的MS谱图第55页
   ·结果与讨论第55-59页
     ·基本物性数据第55页
     ·DHA的IR光谱图解析第55-56页
     ·二氟溴乙酸乙酯的~1H NMR谱图解析第56-57页
     ·二氟溴乙酸乙酯的~1C NMR光谱图解析第57-58页
     ·二氟溴乙酸乙酯的MS图谱解析第58-59页
   ·合成反应的影响因素第59-62页
     ·催化剂的影响第59页
     ·溴化剂的影响第59-60页
     ·反应温度对反应产率的影响第60页
     ·反应时间对反应产率的影响第60-61页
     ·原料二氟乙酸乙酯的回收率第61页
     ·产品分离与提纯第61-62页
   ·反应机理第62页
   ·本章小结第62-64页
第六章 结论与展望第64-66页
   ·结论第64-65页
   ·存在的问题与本课题研究的展望第65-66页
参考文献第66-72页
致谢第72-74页
附录A (攻读学位期间发表的论文)第74页

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