摘要 | 第1-6页 |
ABSTRACT | 第6-12页 |
第一章 绪论 | 第12-30页 |
·有机含氟化合物概况 | 第12-17页 |
·含氟精细化学品种类及应用 | 第13-16页 |
·国内外研究概况及发展趋势 | 第16-17页 |
·二氟溴乙酸乙酯的反应 | 第17-22页 |
·与醛酮反应 | 第17-18页 |
·与亚胺及嗯唑烷的反应 | 第18页 |
·与α,β不饱和羰基化合物发生1,4加成反应 | 第18-19页 |
·与N(α氨烷基)苯并三唑化合物的反应 | 第19-20页 |
·与烯烃发生加成反应 | 第20页 |
·与烯基卤化物、炔基卤化物、烯丙基卤化物以及芳基卤化物的偶联反应 | 第20-21页 |
·与醇、硫醇、胺以及酚等质子性化合物之间的反应 | 第21-22页 |
·其他反应 | 第22页 |
·二氟溴乙酸乙酯的生产研究进展 | 第22-26页 |
·以四氟乙烯为原料 | 第23页 |
·以三氟氯乙烯为原料 | 第23-24页 |
·以1,1二氟乙烯为原料 | 第24-25页 |
·以1,1二氟四卤代乙烷为原料 | 第25页 |
·以1,2二溴1,1二氟2,2二氯乙烷为原料 | 第25-26页 |
·以氟利昂F113为原料 | 第26页 |
·采用二氟一氯乙烷工艺的高沸物制备二氟溴乙酸乙酯 | 第26页 |
·主要研究内容 | 第26-28页 |
·论文的研究思路 | 第28-30页 |
·二氯乙酸乙酯的合成 | 第28页 |
·二氟乙酸乙酯的合成 | 第28-29页 |
·二氟溴乙酸乙酯的合成 | 第29-30页 |
第二章 实验仪器与主要试剂 | 第30-32页 |
·实验药品 | 第30-31页 |
·主要仪器 | 第31-32页 |
第三章 氯化铁催化二氯乙酸合成二氯乙酸乙酯 | 第32-42页 |
·概述 | 第32页 |
·实验步骤 | 第32-33页 |
·二氯乙酸乙酯的合成 | 第32页 |
·折光率的测量 | 第32页 |
·二氯乙酸乙酯的IR光谱分析 | 第32-33页 |
·二氯乙酸乙酯的MS分析 | 第33页 |
·二氯乙酸乙酯的~1H NMR谱分析 | 第33页 |
·二氯乙酸乙酯的~1C NMR谱分析 | 第33页 |
·结果与讨论 | 第33-37页 |
·基本物性数据 | 第33页 |
·二氯乙酸乙酯的IR光谱解析 | 第33-34页 |
·二氯乙酸乙酯的MS谱图解析 | 第34-35页 |
·二氯乙酸乙酯的~1H NMR谱图解析 | 第35-36页 |
·二氯乙酸乙酯的~1C NMR谱图解析 | 第36-37页 |
·反应机理 | 第37-38页 |
·影响因素 | 第38-40页 |
·不同带水剂对反应的影响 | 第38页 |
·催化剂用量对反应的影响 | 第38-39页 |
·醇用量对反应的影响 | 第39页 |
·使用后催化剂的性能 | 第39-40页 |
·产品分离与提纯 | 第40页 |
·本章小结 | 第40-42页 |
第四章 二氟乙酸乙酯的合成 | 第42-54页 |
·概述 | 第42页 |
·二氟乙酸乙酯的合成方法 | 第42-44页 |
·以四氟乙烯为原料 | 第42-43页 |
·以四氟乙烯和二乙胺为原料 | 第43页 |
·以R132a、O_2和Cl_2为原料 | 第43页 |
·以含有CHF_2或CHF基团化合物为原料 | 第43页 |
·以HCF_2CF_2O_R_1(R_1为1~4个碳的烷基)的化合物为原料 | 第43页 |
·以1,2二氯3,3二氟丙烯1为原料 | 第43页 |
·以含卤羧酸为原料 | 第43-44页 |
·以二氯乙酸衍生物为原料 | 第44页 |
·实验方法与步骤 | 第44-45页 |
·二氟乙酸乙酯的合成 | 第44页 |
·产物折射率测定 | 第44页 |
·二氟乙酸乙酯的IR光谱分析 | 第44-45页 |
·二氟乙酸乙酯的~1H NMR谱分析 | 第45页 |
·二氟乙酸乙酯的~1C NMR谱分析 | 第45页 |
·二氟乙酸乙酯的MS分析 | 第45页 |
·结果与讨论 | 第45-49页 |
·基本物性数据 | 第45页 |
·二氟乙酸乙酯的IR光谱解析 | 第45-46页 |
·二氟溴乙酸乙酯的~1H NMR图解析 | 第46-47页 |
·二氟乙酸乙酯的~1C NMR图解析 | 第47-48页 |
·二氟乙酸乙酯的MS图解析 | 第48-49页 |
·影响因素 | 第49-53页 |
·溶剂对氟化收率的影响 | 第49-50页 |
·催化剂的影响 | 第50页 |
·溶剂用量的影响 | 第50-51页 |
·反应时间的确定 | 第51-52页 |
·溶剂的回收率 | 第52页 |
·原料的回收率 | 第52页 |
·产品分离与提纯 | 第52-53页 |
·反应原理 | 第53页 |
·本章小结 | 第53-54页 |
第五章 二氟溴乙酸乙酯的合成 | 第54-64页 |
·概述 | 第54页 |
·实验步骤 | 第54-55页 |
·二氟溴乙酸乙酯的合成 | 第54页 |
·产物折射率的测定 | 第54页 |
·IR光谱 | 第54页 |
·~1H NMR谱 | 第54-55页 |
·~1C NMR谱 | 第55页 |
·二氟溴乙酸乙酯的MS谱图 | 第55页 |
·结果与讨论 | 第55-59页 |
·基本物性数据 | 第55页 |
·DHA的IR光谱图解析 | 第55-56页 |
·二氟溴乙酸乙酯的~1H NMR谱图解析 | 第56-57页 |
·二氟溴乙酸乙酯的~1C NMR光谱图解析 | 第57-58页 |
·二氟溴乙酸乙酯的MS图谱解析 | 第58-59页 |
·合成反应的影响因素 | 第59-62页 |
·催化剂的影响 | 第59页 |
·溴化剂的影响 | 第59-60页 |
·反应温度对反应产率的影响 | 第60页 |
·反应时间对反应产率的影响 | 第60-61页 |
·原料二氟乙酸乙酯的回收率 | 第61页 |
·产品分离与提纯 | 第61-62页 |
·反应机理 | 第62页 |
·本章小结 | 第62-64页 |
第六章 结论与展望 | 第64-66页 |
·结论 | 第64-65页 |
·存在的问题与本课题研究的展望 | 第65-66页 |
参考文献 | 第66-72页 |
致谢 | 第72-74页 |
附录A (攻读学位期间发表的论文) | 第74页 |