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三氟丙基甲基环三硅氧烷阴离子开环反应挤出聚合及其性能的研究

摘要第1-6页
Abstract第6-12页
第1章 绪论第12-30页
   ·引言第12页
   ·聚硅氧烷的合成、性能和应用第12-15页
     ·聚硅氧烷结构第12-13页
     ·聚硅氧烷的合成方法第13-14页
     ·聚硅氧烷的特性和用途第14-15页
   ·含氟聚硅氧烷的合成第15-21页
     ·合成含氟聚硅氧烷所用单体第15-16页
     ·D_3F阴离子开环的聚合机理第16-17页
     ·D_3F阴离子开环聚合的工艺条件第17-20页
     ·氟硅聚合物合成的改进第20页
     ·D_3F与其它单体的共聚合研究第20-21页
   ·氟硅橡胶制品的生产及应用概况第21-23页
     ·氟硅橡胶制品的加工助剂第21-22页
     ·氟硅橡胶的混炼第22页
     ·氟硅橡胶的成型硫化第22-23页
     ·氟硅橡胶制品的性能和应用第23页
   ·聚合物的反应挤出第23-28页
     ·反应挤出概述第23-24页
     ·螺杆挤出机第24-26页
     ·聚合物反应挤出的聚合方式第26-28页
     ·反应挤出技术存在的问题第28页
     ·反应挤出的展望第28页
   ·本课题的研究意义,目的与内容第28-30页
第2章 哈克转矩流变仪中模拟D_3F的反应挤出阴离子开环聚合第30-57页
   ·实验部分第30-33页
     ·主要实验试剂和仪器第30-31页
     ·D_3F单体的精制和纯度标定第31页
     ·NaOH的储存和纯度标定第31页
     ·EA的精制和水分测定第31页
     ·实验设备和保护气体的预处理第31-32页
     ·硅醇钠引发剂的制备第32页
     ·哈克流变仪中PMTFPS的制备第32页
     ·PMTFPS产率的测定第32页
     ·副产物含量的测定第32-33页
     ·硅醇钠引发剂和PMTFPS结构和性能表征第33页
   ·哈克转矩流变仪结构第33-34页
   ·实验所需原料的纯度分析第34-35页
     ·D_3F单体纯度的分析第34页
     ·NaOH纯度的分析第34页
     ·EA纯度的分析第34-35页
   ·引发剂的结构表征第35-36页
   ·引发剂的组分分析第36-38页
   ·聚合产物的结构分析第38-40页
   ·无极性调节剂存在下,聚合条件对PMTFPS的分子量和产率的影响第40-41页
     ·无极性调节剂存在下,反应温度对PMTFPS的分子量和产率的影响第40页
     ·无极性调节剂存在下,反应时间对PMTFPS的分子量和产率的影响第40-41页
   ·EA作用下,聚合条件对D_3F阴离子本体开环聚合的影响第41-47页
     ·EA极性调节剂对D_3F阴离子本体开环聚合过程中扭矩的影响第41-42页
     ·EA作用下,引发剂含量对PMTFPS产率的影响第42-43页
     ·EA作用下,反应温度对PMTFPS的分子量和产率的影响第43-44页
     ·EA加入量对PMTFPS数均分子量(?)和产率的影响第44-45页
     ·EA作用下,反应时间对PMTFPS数均分子量和产率的影响第45-46页
     ·EA作用下,转子转速对PMTFPS数均分子量的影响第46-47页
   ·优化反应条件下反应副产物含量的分析第47-49页
   ·EA促进聚合的PMTFPS的高次结构及热稳定性分析第49-56页
     ·DSC分析第49-50页
     ·WAXD分析第50-51页
     ·TG-DTG分析第51-53页
     ·PMTFPS的热降解动力学第53-56页
   ·本章小结第56-57页
第3章 阴离子本体开环聚合反应挤出合成聚三氟丙基甲基硅氧烷第57-70页
   ·实验部分第57-59页
     ·主要实验试剂和仪器第57页
     ·反应挤出设备第57-58页
     ·实验所用药品的精制第58-59页
     ·硅醇钠引发剂的制备第59页
     ·反应挤出制备PMTFPS第59页
     ·PMTFPS产率的测定第59页
     ·副产物含量的测定第59页
     ·PMTFPS的结构和性能测试第59页
   ·反应挤出聚合物的结构表征第59-60页
   ·EA作用下,聚合条件对D_3F阴离子开环反应挤出聚合的影响第60-64页
     ·EA作用下,D_3F喂料量对PMTFPS的分子量和产率的影响第60-61页
     ·EA极性调节剂喂料量对PMTFPS的分子量和产率的影响第61-62页
     ·EA作用下,螺杆转速对PMTFPS的分子量和产率的影响第62-63页
     ·反应温度对PMTFPS的分子量与产率的影响第63-64页
     ·EA作用下,反应挤出PMTFPS的稳定性第64页
   ·EA喂料量对残留物含量的影响第64-67页
   ·反应挤出PMTFPS的高次结构及热性能分析第67-69页
     ·PMTFPS的WAXD分析第67页
     ·DSC分析第67-68页
     ·TG-DTG分析第68-69页
   ·本章小结第69-70页
第4章 四甲基氢氧化铵引发D_3F反应挤出聚合及其性能测试第70-87页
   ·实验部分第70-73页
     ·主要实验试剂和仪器第70-71页
     ·D_3F单体和EA的精制和纯度标定第71页
     ·D_4的精制和纯度标定第71页
     ·V_4的精制和纯度标定第71页
     ·TMAH的精制和纯度标定第71页
     ·硅氧烷醇四甲基氢氧化铵引发剂的制备第71页
     ·烧瓶中PMTFPS的制备第71页
     ·反应挤出制备PMTFPS第71页
     ·PMTFPS产率的测定第71页
     ·副产物含量的测定第71页
     ·PMTFPS的性能表征第71页
     ·硫化胶片制备第71-72页
     ·硫化胶片接触角的测定第72页
     ·硫化胶片电阻率的测定第72页
     ·硫化胶片邵氏硬度的测定第72页
     ·硫化胶片拉伸性能的测定第72页
     ·硫化胶片撕裂性能的测定第72-73页
     ·硫化胶片老化性能的测定第73页
     ·硫化胶片耐油性能的测定第73页
   ·所用药品纯度的测定第73页
     ·D_3F单体纯度的分析第73页
     ·D_4含水量的分析第73页
     ·V_4含水量的分析第73页
   ·引发剂的结构表征第73-74页
   ·采用正交试验法在烧瓶中合成PMTFPS第74-76页
   ·反应挤出聚合产物的结构分析第76-78页
   ·副产物含量的分析第78页
   ·反应挤出聚合PMTFPS的热分析第78-80页
     ·反应挤出聚合PMTFPS的DSC分析第78-79页
     ·反应挤出聚合PMTFPS的TGA分析第79-80页
   ·氟硅橡胶的加工及其性能测试第80-83页
     ·采用通用型硫化剂BPO所制氟硅橡胶的性能第80-81页
     ·氧化铁的延迟老化性能第81-82页
     ·采用双2,5为硫化剂所制氟硅橡胶的性能第82-83页
   ·D_3F和D_4的短时间共聚反应第83-85页
     ·共聚产物的FT-IR谱图第83-84页
     ·共聚产物的~1H-NMR谱图第84-85页
     ·共聚物的DSC分析第85页
   ·本章小结第85-87页
第5章 结论第87-88页
参考文献第88-93页
致谢第93-94页
附录第94页

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