| 中文摘要 | 第1-10页 |
| 英文摘要 | 第10-11页 |
| 第一章 文献综述 | 第11-27页 |
| 一.产品简介 | 第11-13页 |
| 1.产品用途简介 | 第11页 |
| 2.产品化学名称及结构式 | 第11-12页 |
| 3.理化性质 | 第12页 |
| 4.毒性(原药) | 第12页 |
| 5.作用机理及特点 | 第12-13页 |
| 二.锐劲特及其中间体的合成路线分析及选择 | 第13-27页 |
| 1.锐劲特的合成路线选择 | 第13-15页 |
| 2.主要中间体5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的合成路线选择 | 第15-18页 |
| 3.主要中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成路线选择 | 第18-24页 |
| ·对三氟甲基苯胺法 | 第18-22页 |
| ·对硝基三氟甲苯还原法 | 第18-19页 |
| ·直接氨解法 | 第19页 |
| ·肼解还原法 | 第19-20页 |
| ·苯胺三氟甲基化法 | 第20-21页 |
| ·对甲基苯胺法 | 第21-22页 |
| ·对苯二醌三氟甲基化还原氨解法 | 第22页 |
| ·2,6-二氯-4-三氟甲基苯异氰酸酯法 | 第22-23页 |
| ·4-氯三氟甲苯法 | 第23页 |
| ·3,4-二氯三氟甲苯法 | 第23页 |
| ·2,6-二氯苯胺法 | 第23-24页 |
| 4.中间体2,3-二氰基丙酸乙酯的合成路线选择 | 第24-25页 |
| ·分步法 | 第24-25页 |
| ·反应方程式 | 第24页 |
| ·反应过程 | 第24-25页 |
| ·一步法 | 第25页 |
| 5.中间体三氟甲基亚磺酸钠的合成路线选择 | 第25-26页 |
| ·全氟烷基亚磺酸盐的合成方法 | 第25-26页 |
| ·三氟甲基亚磺酸钠的合成路线选择 | 第26页 |
| 6.中间体对甲苯磺酸二甲胺盐的合成 | 第26-27页 |
| 第二章 实验部分 | 第27-34页 |
| 一、药品及及仪器 | 第27-29页 |
| 1.药品 | 第27-28页 |
| 2.仪器 | 第28-29页 |
| 二.实验步骤 | 第29-34页 |
| ·,3-二氰基丙酸乙酯的合成 | 第29-31页 |
| ·一步法 | 第29-30页 |
| ·两步法 | 第30-31页 |
| ·,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的制备 | 第31-32页 |
| ·2-氯-4-三氟甲基-N,N-二甲基苯胺的制备 | 第31页 |
| ·2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的制备 | 第31-32页 |
| 3.三氟甲基亚磺酸钠的制备 | 第32页 |
| 4.对甲苯磺酸二甲胺盐的制备 | 第32-33页 |
| ·-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的合成 | 第33-34页 |
| 6.锐劲特的制备 | 第34页 |
| 第三章 讨论 | 第34-51页 |
| 一.2,3-二氰基丙酸乙酯的合成 | 第34-37页 |
| 1.合成方法讨论 | 第34-35页 |
| 2.反应条件的优化及选择 | 第35-37页 |
| ·溶剂对反应收率的影响 | 第35-36页 |
| ·温度对反应的影响 | 第36页 |
| ·时间对反应的影响 | 第36-37页 |
| 二.2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成工艺及其优化 | 第37-40页 |
| ·-氯-4-三氟甲基-N,N-二甲基苯胺的合成讨论 | 第37-38页 |
| ·2-氯-4-三氟甲基-N,N-二甲基苯胺的制备反应机理 | 第37页 |
| ·反应条件的优化及选择 | 第37-38页 |
| ·配比对收率的影响 | 第37-38页 |
| ·反应温度对收率的影响 | 第38页 |
| ·反应时间对收率的影响 | 第38页 |
| ·相转移催化剂对收率的影响 | 第38页 |
| ·,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成讨论 | 第38-40页 |
| ·2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的制备反应机理 | 第38-39页 |
| ·反应条件的优化及选择 | 第39-40页 |
| ·紫外光对反应的影响 | 第39-40页 |
| ·溶剂对收率的影响 | 第40页 |
| ·氯化试剂对收率的影响 | 第40页 |
| ·反应温度对收率的影响 | 第40页 |
| 三.三氟甲基亚磺酸钠的合成工艺及其优化 | 第40-42页 |
| 1.反应机理 | 第40-41页 |
| 2.反应条件的优化及选择 | 第41-42页 |
| ·反应温度对反应的影响 | 第41页 |
| ·碱对反应的影响 | 第41-42页 |
| ·溶剂对反应的影响 | 第42页 |
| ·空气对反应的影响 | 第42页 |
| 四.对甲苯磺酸二甲胺盐的合成工艺及其优化 | 第42-44页 |
| 1.反应机理 | 第42页 |
| 2.反应条件的优化及选择 | 第42-44页 |
| ·反应温度对反应的影响 | 第43页 |
| ·反应时间对反应的影响 | 第43页 |
| ·二甲胺原料规格的选择 | 第43-44页 |
| ·除水方式的选择 | 第44页 |
| 五.5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的合成及讨论 | 第44-46页 |
| 1.反应机理 | 第44页 |
| 2.反应条件的优化及选择 | 第44-46页 |
| ·酸对反应的影响 | 第44-45页 |
| ·滴加速度对反应的影响 | 第45页 |
| ·加料顺序对反应的影响 | 第45页 |
| ·氨水的用量 | 第45页 |
| ·反应温度的影响 | 第45-46页 |
| 六.锐劲特的制备 | 第46-47页 |
| 1.反应机理 | 第46页 |
| 2.反应条件的优化及选择 | 第46-47页 |
| ·对甲苯磺酸二甲胺盐对收率的影响 | 第46页 |
| ·反应温度对反应的影响 | 第46页 |
| ·反应时间对反应的影响 | 第46-47页 |
| 七.谱图解析 | 第47-51页 |
| (一).2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的红外吸收光谱 | 第47页 |
| (二).2,3-二氰基丙酸乙酯的红外吸收光谱 | 第47-48页 |
| (三).锐劲特的红外吸收光谱 | 第48页 |
| (四).2,3-二氰基丙酸乙酯的核磁共振氢谱~1H NMR | 第48-49页 |
| (五).2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的核磁共振氢谱~1H NMR | 第49-50页 |
| (六).锐劲特的核磁共振氢谱~1H NMR | 第50-51页 |
| 第四章 结论 | 第51页 |
| 参考文献 | 第51-56页 |
| 附录一:红外谱图 | 第56-58页 |
| 1.锐劲特 | 第56页 |
| 2.二氰基丙酸乙酯 | 第56-57页 |
| ·,6-二氯-4-三氟甲基苯胺 | 第57-58页 |
| 附录二:氢谱 | 第58-60页 |
| 1.锐劲特 | 第58页 |
| ·,6-二氯-4-三氟甲基苯胺 | 第58-59页 |
| 3.二氰基丙酸乙酯 | 第59-60页 |
| 致谢 | 第60页 |
