| 摘要 | 第1-4页 |
| ABSTRACT | 第4-11页 |
| 前言 | 第11-22页 |
| 1. 课题研究的背景及文献综述 | 第11-15页 |
| ·世界荔枝的种植情况 | 第11页 |
| ·荔枝上的虫害及化学防治中存在的问题 | 第11-12页 |
| ·有机磷农药的生产、使用及污染情况 | 第12-14页 |
| ·果蔬中禁用和限用的杀虫剂品种 | 第14-15页 |
| 2. 农药残留国内外研究现状 | 第15-19页 |
| ·农药残留分析技术发展概况 | 第15-16页 |
| ·三唑磷单残留检测研究进展 | 第16-17页 |
| ·国内外农药多残留检测技术发展概况 | 第17-18页 |
| ·农药残留分析的发展趋势 | 第18-19页 |
| 3. 课题研究的目的和意义 | 第19-20页 |
| 4、课题研究的内容 | 第20-22页 |
| 第一章.三唑磷在荔枝及土壤中残留分析方法的建立 | 第22-40页 |
| 1. 三唑磷介绍 | 第22-23页 |
| 2. 材料与方法 | 第23-25页 |
| ·试剂与药品 | 第23页 |
| ·仪器与设备 | 第23-24页 |
| ·样品前处理方法 | 第24页 |
| ·三唑磷提取 | 第24页 |
| ·样品净化 | 第24页 |
| ·标准溶液的配制 | 第24页 |
| ·定性及定量方法 | 第24-25页 |
| ·定性方法 | 第24-25页 |
| ·定量方法 | 第25页 |
| ·气相色谱与质谱条件 | 第25页 |
| ·质谱条件 | 第25页 |
| ·气相色谱条件 | 第25页 |
| 3. 结果与分析 | 第25-31页 |
| ·质谱定性结果 | 第25-27页 |
| ·方法的精密度 | 第27页 |
| ·方法的线性相关测定 | 第27-28页 |
| ·方法的灵敏度 | 第28页 |
| ·方法的准确度 | 第28-29页 |
| ·代表性色谱图 | 第29-31页 |
| 4. 小结与讨论 | 第31-39页 |
| ·质谱图的解析 | 第31-32页 |
| ·提取溶剂的选择 | 第32页 |
| ·样品的净化 | 第32-33页 |
| ·色谱条件的确定 | 第33-38页 |
| ·色谱柱的确定 | 第33-34页 |
| ·柱温度的确定 | 第34-35页 |
| ·气化温度的确定 | 第35-36页 |
| ·载气流速的选择 | 第36-37页 |
| ·进样量的选择 | 第37页 |
| ·分离度的衡量 | 第37-38页 |
| ·异常数据的取舍 | 第38-39页 |
| 5. 结论 | 第39-40页 |
| 第二章 20%三唑磷乳油在荔枝及土壤中的残留消解动态研究 | 第40-52页 |
| 1. 前言 | 第40页 |
| 2. 材料与方法 | 第40-43页 |
| ·试剂与药品 | 第40页 |
| ·仪器与设备 | 第40页 |
| ·田间试验基本情况 | 第40-41页 |
| ·试验时间 | 第41页 |
| ·试验地点 | 第41页 |
| ·供试作物 | 第41页 |
| ·试验点土壤类型及气候特征 | 第41页 |
| ·田间设计 | 第41-43页 |
| ·消解动态试验 | 第42页 |
| ·最终残留量试验 | 第42-43页 |
| ·样品前处理及色谱、质谱定性定量分析 | 第43页 |
| ·结果表示方法 | 第43页 |
| 3. 结果与分析 | 第43-50页 |
| ·荔枝果实中的消解动态 | 第43-47页 |
| ·在荔枝果肉中的消解动态 | 第43页 |
| ·在荔枝果皮中的消解动态 | 第43-45页 |
| ·在荔枝全果中的消解动态 | 第45-47页 |
| ·荔枝果园土壤中的消解动态 | 第47页 |
| ·荔枝中的最终残留量 | 第47-50页 |
| ·在荔枝园土壤中的最终残留量 | 第50页 |
| 4. 小结与讨论 | 第50页 |
| 5. 结论及安全合理使用建议 | 第50-52页 |
| 第三章 荔枝中有机磷杀虫剂多残留检测方法研究 | 第52-80页 |
| 1. 前言 | 第52-55页 |
| ·有机磷农药化学性质 | 第52页 |
| ·多残留检测的有机磷农药品种 | 第52页 |
| ·世界各国制订的最新的最高残留限量标准(MRL) | 第52-55页 |
| 2. 材料与方法 | 第55-56页 |
| ·试剂与药品 | 第55页 |
| ·仪器与设备 | 第55-56页 |
| ·标准溶液的配制 | 第56页 |
| ·样品前处理 | 第56页 |
| ·质谱条件 | 第56页 |
| 3. 结果与分析 | 第56-72页 |
| ·各有机磷杀虫剂的定性及定量 | 第56-58页 |
| ·不同极性柱对15种杀虫剂分离的色谱条件及分离情况 | 第58-64页 |
| ·所用三种不同极性柱 | 第58页 |
| ·各柱分离的气相条件及出峰情况 | 第58-64页 |
| ·两种检测器上检测限的测定 | 第64-65页 |
| ·标准工作曲线 | 第65-69页 |
| ·方法的LOD及 LCQ | 第69页 |
| ·方法精密度 | 第69-71页 |
| ·添加回收率 | 第71-72页 |
| 4. 小结与讨论 | 第72-79页 |
| ·各峰间分离情况及峰形评价 | 第72-74页 |
| ·气相色谱检测条件的选择与优化 | 第74-75页 |
| ·毛细管柱的选择 | 第74页 |
| ·检测器的选择 | 第74-75页 |
| ·柱温升温程序的优化 | 第75页 |
| ·提取溶剂及样品净化方法的优化 | 第75页 |
| ·质谱监测模式的比较 | 第75-77页 |
| ·荔枝中单残留与多残留两种方法的比较和评价 | 第77-79页 |
| 5. 结论 | 第79-80页 |
| 第四章 论文结论及存在的不足 | 第80-84页 |
| 1. 论文结论 | 第80-81页 |
| ·三唑磷在荔枝及土壤中的残留消解动态研究结果 | 第80-81页 |
| ·荔枝中有机磷杀虫剂多残留分析方法研究结果 | 第81页 |
| ·荔枝中单残留与多残留两种方法可替代性检验 | 第81页 |
| 2. 存在的不足 | 第81-84页 |
| 参考文献 | 第84-89页 |
| 致谢 | 第89-90页 |
| 功读学位期间发表的论文情况 | 第90页 |