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生物碱的分离分析及其液相色谱保留机理的研究

摘要第1-13页
Abstract第13-15页
第1章 绪论第15-42页
   ·生物碱的分类第15-25页
     ·杂环衍生物类第16-23页
     ·萜衍生物类第23-24页
     ·甾衍生物类第24页
     ·环肽类生物碱第24-25页
     ·有机胺类生物碱第25页
   ·生物碱的药理作用第25-32页
   ·生物碱的分析方法第32-37页
   ·HPLC 分析生物碱的保留机理第37-40页
   ·本研究课题的提出第40-42页
第2章 阿朴啡类生物碱的分离分析方法研究第42-72页
 第1节 阿朴啡类生物碱单体的分离纯化及其结构鉴定第43-55页
     ·引言第43页
     ·仪器与试剂第43-44页
     ·提取与分离第44页
     ·结构鉴定第44-52页
     ·制备高效液相色谱分离纯化荷叶碱第52-54页
     ·小结第54-55页
 第2节 阿朴啡类生物碱HPLC-DAD-ESI/MS 分析方法研究第55-64页
     ·引言第55-56页
     ·实验部分第56-57页
       ·实验仪器第56页
       ·化学试剂第56页
       ·样品预处理第56-57页
       ·绕炔碱标准品的制备第57页
       ·标准溶液的配制第57页
     ·结果与讨论第57-63页
       ·流动相添加剂的选择第57页
       ·流动相添加剂浓度的优化第57-58页
       ·梯度洗脱条件的优化第58-59页
       ·检测波长的选择第59-60页
       ·质谱条件的优化第60页
       ·N-降荷叶碱、O-降荷叶碱、荷叶碱和绕炔碱的LC-MS 鉴定第60-61页
       ·方法确证第61-62页
       ·荷叶和荷叶提取物中四种生物碱的HPLC-UV 测定第62页
       ·不同生长时期荷叶中阿朴啡类生物碱的含量测定第62-63页
       ·复方中荷叶碱的分析第63页
     ·小结第63-64页
 第3节 阿朴啡类生物碱GC-MS 分析方法研究第64-72页
     ·引言第64页
     ·实验部分第64-65页
       ·实验仪器及其条件第64页
       ·化学试剂第64页
       ·样品预处理第64页
       ·标准溶液的配制第64-65页
     ·结果与讨论第65-71页
       ·进样方式的选择第65页
       ·载气流速的选择第65-66页
       ·柱温的优化第66页
       ·定量离子的选择第66-67页
       ·GC-MS 对荷叶中生物碱的定性分析第67-70页
       ·方法确证第70页
       ·荷叶和荷叶提取物中阿朴啡类生物碱的GC-MS 的测定第70-71页
       ·GC-MS 与HPLC-ESI/MS 在分析阿朴啡类生物碱的比较第71页
     ·结论第71-72页
第3章 α-萘非啶类和前托品类生物碱的分离分析方法研究第72-99页
 第1节 血根碱和白屈菜红碱的分离制备及其结构鉴定第73-80页
     ·引言第73页
     ·实验部分第73-75页
       ·实验仪器和试剂第73-74页
       ·大孔吸附树脂分离纯化血根碱和白屈菜红碱第74-75页
     ·结构鉴定第75-79页
       ·化合物1 的结构鉴定第75-77页
       ·化合物2 的结构鉴定第77-79页
     ·小结第79-80页
 第2 节α-萘非啶类和前托品类生物碱的HPLC-ESI/MS 快速分析方法的建立第80-90页
     ·引言第80-81页
     ·实验部分第81-82页
       ·试剂和药材第81页
       ·微波萃取第81-82页
       ·标准溶液的配制第82页
       ·HPLC-ESI/MS 分析第82页
     ·结果与讨论第82-88页
       ·微波萃取条件的优化第82-84页
       ·色谱分离条件和ESI/MS 条件的优化第84-85页
       ·定量、回收率和检测限第85-87页
         ·H PLC-ESI/MS 分析博落回果实中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱第87-88页
     ·结论第88-90页
 第3节 被外源污染蜂蜜中痕量的血根碱和白屈菜红碱HPLC-ESI/MS 分析方法的建立第90-99页
     ·引言第90页
     ·实验部分第90-91页
       ·试剂第90-91页
       ·样品预处理第91页
       ·标准溶液第91页
       ·LC-MS 分析第91页
     ·结果与讨论第91-98页
       ·色谱柱和流动相的选择第91-93页
       ·锥孔电压的影响第93-95页
       ·方法确证第95-97页
       ·蜂蜜样品的分析第97-98页
     ·结论第98-99页
第4章 多种结构类型的生物碱同时分离分析方法研究第99-110页
   ·引言第99-101页
   ·实验部分第101-102页
     ·仪器第101页
     ·试剂第101-102页
     ·中药复方和黄连-吴茱萸草药对的预处理第102页
     ·标准溶液第102页
   ·结果与讨论第102-109页
     ·色谱条件的选择第102-104页
     ·锥孔电压的优化第104页
     ·黄连-吴茱萸草药对和中药复方中生物碱的鉴定第104-108页
     ·方法确证第108页
     ·黄连-吴茱萸草药对和中药复方中生物碱的定量分析第108-109页
   ·结论第109-110页
第5章 挥发性离子对试剂应用于叔胺和季铵型生物碱的反相色谱保留行为的研究和相关保留机理的探讨第110-124页
   ·引言第110-111页
   ·实验部分第111-112页
     ·实验仪器第111-112页
     ·实验试剂第112页
     ·溶液的配制第112页
     ·色谱条件第112页
   ·结果与讨论第112-122页
     ·不同类型离子对试剂对十种生物碱保留值的影响第112-114页
     ·离子对试剂浓度对保留值的影响第114-116页
     ·流动相中有机相的浓度对保留值的影响第116-118页
     ·温度对保留值的影响第118-120页
     ·综合反相离子对色谱各因素对保留值的影响第120-122页
   ·结论第122-124页
第6章 有机胺类生物碱的“绿色色谱”方法学研究第124-134页
   ·引言第124-125页
   ·实验部分第125-126页
     ·试剂和标准品第125页
     ·HPLC 分析第125页
     ·样品预处理第125页
     ·柱效能、分离度、拖尾因子和容量因子的测量第125-126页
   ·结果与讨论第126-133页
     ·RTIL 的选择第127-128页
     ·RTIL 浓度的影响第128-129页
     ·pH 的影响第129-130页
     ·温度的影响第130-131页
     ·方法确证第131-132页
     ·离子液体作为流动相分析枳实、枳壳、陈皮和青皮中肾上腺胺第132-133页
   ·结论第133-134页
第7章 大分子难电离含氮的化合物ESI/MS 离子化效率改善研究-高锥孔电压技术第134-145页
   ·引言第134-135页
   ·实验部分第135-137页
     ·试剂第135-136页
     ·样品第136页
     ·标准溶液的制备第136页
     ·游离的维生素812 的提取第136页
     ·总的维生素812 的萃取第136页
     ·HPLC-ESI/MS第136-137页
   ·结果与讨论第137-144页
     ·分离条件的优化第137页
     ·锥孔电压和定量离子的优化第137-141页
     ·方法确证第141-144页
     ·样品分析第144页
   ·结论第144-145页
结论第145-147页
参考文献第147-167页
致谢第167-168页
附录A(攻读博士学位期间所发表的学术论文目录)第168-169页
附录B(攻读博士学位期间所授权的专利)第169页

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