摘要 | 第1-13页 |
Abstract | 第13-15页 |
第1章 绪论 | 第15-42页 |
·生物碱的分类 | 第15-25页 |
·杂环衍生物类 | 第16-23页 |
·萜衍生物类 | 第23-24页 |
·甾衍生物类 | 第24页 |
·环肽类生物碱 | 第24-25页 |
·有机胺类生物碱 | 第25页 |
·生物碱的药理作用 | 第25-32页 |
·生物碱的分析方法 | 第32-37页 |
·HPLC 分析生物碱的保留机理 | 第37-40页 |
·本研究课题的提出 | 第40-42页 |
第2章 阿朴啡类生物碱的分离分析方法研究 | 第42-72页 |
第1节 阿朴啡类生物碱单体的分离纯化及其结构鉴定 | 第43-55页 |
·引言 | 第43页 |
·仪器与试剂 | 第43-44页 |
·提取与分离 | 第44页 |
·结构鉴定 | 第44-52页 |
·制备高效液相色谱分离纯化荷叶碱 | 第52-54页 |
·小结 | 第54-55页 |
第2节 阿朴啡类生物碱HPLC-DAD-ESI/MS 分析方法研究 | 第55-64页 |
·引言 | 第55-56页 |
·实验部分 | 第56-57页 |
·实验仪器 | 第56页 |
·化学试剂 | 第56页 |
·样品预处理 | 第56-57页 |
·绕炔碱标准品的制备 | 第57页 |
·标准溶液的配制 | 第57页 |
·结果与讨论 | 第57-63页 |
·流动相添加剂的选择 | 第57页 |
·流动相添加剂浓度的优化 | 第57-58页 |
·梯度洗脱条件的优化 | 第58-59页 |
·检测波长的选择 | 第59-60页 |
·质谱条件的优化 | 第60页 |
·N-降荷叶碱、O-降荷叶碱、荷叶碱和绕炔碱的LC-MS 鉴定 | 第60-61页 |
·方法确证 | 第61-62页 |
·荷叶和荷叶提取物中四种生物碱的HPLC-UV 测定 | 第62页 |
·不同生长时期荷叶中阿朴啡类生物碱的含量测定 | 第62-63页 |
·复方中荷叶碱的分析 | 第63页 |
·小结 | 第63-64页 |
第3节 阿朴啡类生物碱GC-MS 分析方法研究 | 第64-72页 |
·引言 | 第64页 |
·实验部分 | 第64-65页 |
·实验仪器及其条件 | 第64页 |
·化学试剂 | 第64页 |
·样品预处理 | 第64页 |
·标准溶液的配制 | 第64-65页 |
·结果与讨论 | 第65-71页 |
·进样方式的选择 | 第65页 |
·载气流速的选择 | 第65-66页 |
·柱温的优化 | 第66页 |
·定量离子的选择 | 第66-67页 |
·GC-MS 对荷叶中生物碱的定性分析 | 第67-70页 |
·方法确证 | 第70页 |
·荷叶和荷叶提取物中阿朴啡类生物碱的GC-MS 的测定 | 第70-71页 |
·GC-MS 与HPLC-ESI/MS 在分析阿朴啡类生物碱的比较 | 第71页 |
·结论 | 第71-72页 |
第3章 α-萘非啶类和前托品类生物碱的分离分析方法研究 | 第72-99页 |
第1节 血根碱和白屈菜红碱的分离制备及其结构鉴定 | 第73-80页 |
·引言 | 第73页 |
·实验部分 | 第73-75页 |
·实验仪器和试剂 | 第73-74页 |
·大孔吸附树脂分离纯化血根碱和白屈菜红碱 | 第74-75页 |
·结构鉴定 | 第75-79页 |
·化合物1 的结构鉴定 | 第75-77页 |
·化合物2 的结构鉴定 | 第77-79页 |
·小结 | 第79-80页 |
第2 节α-萘非啶类和前托品类生物碱的HPLC-ESI/MS 快速分析方法的建立 | 第80-90页 |
·引言 | 第80-81页 |
·实验部分 | 第81-82页 |
·试剂和药材 | 第81页 |
·微波萃取 | 第81-82页 |
·标准溶液的配制 | 第82页 |
·HPLC-ESI/MS 分析 | 第82页 |
·结果与讨论 | 第82-88页 |
·微波萃取条件的优化 | 第82-84页 |
·色谱分离条件和ESI/MS 条件的优化 | 第84-85页 |
·定量、回收率和检测限 | 第85-87页 |
·H PLC-ESI/MS 分析博落回果实中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱 | 第87-88页 |
·结论 | 第88-90页 |
第3节 被外源污染蜂蜜中痕量的血根碱和白屈菜红碱HPLC-ESI/MS 分析方法的建立 | 第90-99页 |
·引言 | 第90页 |
·实验部分 | 第90-91页 |
·试剂 | 第90-91页 |
·样品预处理 | 第91页 |
·标准溶液 | 第91页 |
·LC-MS 分析 | 第91页 |
·结果与讨论 | 第91-98页 |
·色谱柱和流动相的选择 | 第91-93页 |
·锥孔电压的影响 | 第93-95页 |
·方法确证 | 第95-97页 |
·蜂蜜样品的分析 | 第97-98页 |
·结论 | 第98-99页 |
第4章 多种结构类型的生物碱同时分离分析方法研究 | 第99-110页 |
·引言 | 第99-101页 |
·实验部分 | 第101-102页 |
·仪器 | 第101页 |
·试剂 | 第101-102页 |
·中药复方和黄连-吴茱萸草药对的预处理 | 第102页 |
·标准溶液 | 第102页 |
·结果与讨论 | 第102-109页 |
·色谱条件的选择 | 第102-104页 |
·锥孔电压的优化 | 第104页 |
·黄连-吴茱萸草药对和中药复方中生物碱的鉴定 | 第104-108页 |
·方法确证 | 第108页 |
·黄连-吴茱萸草药对和中药复方中生物碱的定量分析 | 第108-109页 |
·结论 | 第109-110页 |
第5章 挥发性离子对试剂应用于叔胺和季铵型生物碱的反相色谱保留行为的研究和相关保留机理的探讨 | 第110-124页 |
·引言 | 第110-111页 |
·实验部分 | 第111-112页 |
·实验仪器 | 第111-112页 |
·实验试剂 | 第112页 |
·溶液的配制 | 第112页 |
·色谱条件 | 第112页 |
·结果与讨论 | 第112-122页 |
·不同类型离子对试剂对十种生物碱保留值的影响 | 第112-114页 |
·离子对试剂浓度对保留值的影响 | 第114-116页 |
·流动相中有机相的浓度对保留值的影响 | 第116-118页 |
·温度对保留值的影响 | 第118-120页 |
·综合反相离子对色谱各因素对保留值的影响 | 第120-122页 |
·结论 | 第122-124页 |
第6章 有机胺类生物碱的“绿色色谱”方法学研究 | 第124-134页 |
·引言 | 第124-125页 |
·实验部分 | 第125-126页 |
·试剂和标准品 | 第125页 |
·HPLC 分析 | 第125页 |
·样品预处理 | 第125页 |
·柱效能、分离度、拖尾因子和容量因子的测量 | 第125-126页 |
·结果与讨论 | 第126-133页 |
·RTIL 的选择 | 第127-128页 |
·RTIL 浓度的影响 | 第128-129页 |
·pH 的影响 | 第129-130页 |
·温度的影响 | 第130-131页 |
·方法确证 | 第131-132页 |
·离子液体作为流动相分析枳实、枳壳、陈皮和青皮中肾上腺胺 | 第132-133页 |
·结论 | 第133-134页 |
第7章 大分子难电离含氮的化合物ESI/MS 离子化效率改善研究-高锥孔电压技术 | 第134-145页 |
·引言 | 第134-135页 |
·实验部分 | 第135-137页 |
·试剂 | 第135-136页 |
·样品 | 第136页 |
·标准溶液的制备 | 第136页 |
·游离的维生素812 的提取 | 第136页 |
·总的维生素812 的萃取 | 第136页 |
·HPLC-ESI/MS | 第136-137页 |
·结果与讨论 | 第137-144页 |
·分离条件的优化 | 第137页 |
·锥孔电压和定量离子的优化 | 第137-141页 |
·方法确证 | 第141-144页 |
·样品分析 | 第144页 |
·结论 | 第144-145页 |
结论 | 第145-147页 |
参考文献 | 第147-167页 |
致谢 | 第167-168页 |
附录A(攻读博士学位期间所发表的学术论文目录) | 第168-169页 |
附录B(攻读博士学位期间所授权的专利) | 第169页 |