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手性配体交换色谱法在手性药物分析中的应用及机制探讨

摘要第1-13页
ABSTRACT第13-16页
第一章 前言第16-31页
   ·手性药物研究的重要性和进展第16-19页
     ·手性和手性药物第16-17页
     ·手性药物研究的重要性第17-18页
     ·手性药物研究的现状和进展第18-19页
   ·手性配体交换色谱法的历史发展、作用机制和应用第19-31页
     ·基础理论研究第20-26页
       ·历史背景第20-21页
       ·手性分离的基本原理第21-26页
     ·手性配体交换色谱法的分类及其在手性药物分析中的应用第26-29页
       ·手性配体交换色谱法的分类第26页
       ·手性配体交换色谱法在药物分析中的应用第26-29页
     ·手性配体交换色谱法的优缺点和进一步深入研究的重要性第29-31页
第二章 手性流动相添加法在手性药物分析中的应用及机制探讨第31-56页
   ·流动相添加法分离八氢吲哚-2-羧酸异构体第31-41页
     ·实验方法第32-33页
       ·仪器、试剂和药品第32-33页
       ·溶液配制第33页
       ·液相色谱条件第33页
     ·色谱条件的优化结果和讨论第33-39页
       ·手性配体的选择第33-34页
       ·流动相中金属离子和配体浓度对Oic异构体保留行为和分离度影响第34-35页
       ·流动相中离子对试剂对Oic异构体保留行为和分离度的影响第35-36页
       ·流动相pH的变化对Oic异构体保留行为和分离度的影响第36-37页
       ·流动相中盐浓度的变化对Oic异构体保留行为和分离度的影响第37页
       ·流动相中有机溶剂比例的变化对Oic异构体保留行为和分离度的影响第37-38页
       ·柱温的变化对Oic异构体保留行为和分离度的影响第38-39页
     ·方法学验证和定量分析第39-41页
       ·色谱条件第39页
       ·线性关系第39-40页
       ·精密度试验第40页
       ·最低检测浓度第40页
       ·稳定性试验第40页
       ·Oic样品中异构体的测定第40-41页
   ·流动相添加法对盐酸贝那普利异构体的分离第41-53页
     ·实验方法第41-42页
       ·仪器、试剂和药品第41-42页
       ·溶液的配制第42页
       ·液相色谱条件第42页
     ·色谱条件的优化结果和讨论第42-50页
       ·手性配体的选择第42-44页
       ·流动相中金属离子的比例和配体浓度对BNP异构体保留行为和分离度的影响第44页
       ·流动相中离子对试剂和盐浓度的变化对BNP异构体保留行为和分离度的影响第44-47页
       ·流动相pH的变化对BNP异构体保留行为和分离度的影响第47-48页
       ·柱温的变化对BNP异构体保留行为和分离度的影响第48-50页
       ·流动相中有机溶剂的变化对BNP异构体保留行为和分离度的影响第50页
     ·方法学验证和定量分析第50-52页
       ·色谱条件第50-51页
       ·线性关系第51页
       ·精密度试验第51页
       ·最低检测浓度第51页
       ·稳定性试验第51页
       ·BNP样品中异构体的测定第51-52页
     ·流动相添加剂法与非配体交换手性色谱柱分离BNP的结果对比第52-53页
   ·流动相添加法中添加离子对试剂对氨基酸对映体分离的影响第53-55页
     ·实验方法第53-54页
       ·溶液配制第53页
       ·液相色谱条件第53-54页
     ·实验结果和讨论第54-55页
   ·小结第55-56页
第三章 几种手性配体的合成和结构确认第56-62页
   ·合成化合物的选定第56-58页
   ·原料和试剂第58页
   ·合成工艺和结构确认第58-61页
     ·N-十二烷基-L-羟基脯氨酸、N-辛烷基-L-羟基脯氨酸和N-辛烷基-L-脯氨酸第58-60页
       ·合成工艺第58页
       ·结构确认第58-60页
     ·N-对甲苯磺酸-L-羟基脯氨酸第60页
       ·合成工艺第60页
       ·结构确认第60页
     ·L-苯丙酰胺第60-61页
       ·合成工艺第60-61页
       ·结构确认第61页
   ·小结第61-62页
第四章 固定相涂渍法对氨基酸和手性药物对映体的分离及机制探讨第62-85页
   ·固定相涂渍法分离氨基酸对映体及机制探讨第62-74页
     ·实验方法第62-65页
       ·仪器、试剂和样品第62-64页
       ·溶液配制第64页
       ·手性配体涂渍液浓度的估算和对手性分离的影响及涂渍方法第64-65页
       ·液相色谱条件第65页
     ·实验结果及机制探讨第65-74页
       ·不同配体与金属离子对氨基酸对映体保留行为和分离度的影响第65-67页
       ·色谱柱类型对氨基酸对映体保留行为和分离度的影响第67-68页
       ·流动相pH的变化对氨基酸对映体保留行为和分离度的影响第68-70页
       ·流动相金属离子浓度的变化对氨基酸对映体保留行为和分离度的影响第70-71页
       ·柱温的变化对氨基酸对映体保留行为和分离度的影响第71-72页
       ·样品进样量的变化对手性化合物色谱峰峰形和分离度的影响第72-74页
   ·固定相涂渍法分离米格列奈及其对映体及机制探讨第74-83页
     ·实验方法第74-75页
       ·仪器、试剂和药品第74-75页
       ·溶液配制第75页
       ·涂渍方法第75页
       ·液相色谱条件第75页
     ·色谱条件的优化结果和讨论第75-80页
       ·不同配体的选择第75-76页
       ·流动相pH的变化对米格列奈及其对映体的保留行为和分离度影响第76-77页
       ·流动相金属离子的种类和浓度变化对米格列奈及其对映体的保留行为和分离度影响第77-78页
       ·流动相中有机溶剂的变化对米格列奈及其对映体的保留行为和分离度影响第78-79页
       ·柱温的变化对米格列奈及其对映体的保留行为和分离度影响第79-80页
     ·方法学验证和定量分析第80-82页
       ·色谱条件第80页
       ·线性关系第80-81页
       ·精密度试验第81页
       ·最低检测浓度第81页
       ·稳定性试验第81页
       ·样品中米格列奈对映体的测定第81-82页
     ·与采用非配体交换手性色谱柱分离米格列奈及其异构体结果的对比第82-83页
     ·固定相涂渍法与手性流动相添加法的对比第83页
   ·小结第83-85页
第五章 金属离子配合物的稳定性及其在手性对映体分离中的作用第85-101页
   ·金属配合物吸光度的测定和反应温度、时间对金属配合物形成的影响第86-88页
     ·金属配合物具有颜色和紫外吸收的理论基础第86页
     ·实验方法第86-87页
       ·仪器、试剂和样品第86-87页
       ·溶液的配制和测定方法第87页
     ·结果和讨论第87-88页
   ·液相色谱法对金属配合物稳定常数的测定第88-91页
     ·实验方法第88-89页
       ·仪器、试剂和样品第88页
       ·溶液的配制和液相色谱条件第88-89页
     ·稳定常数的计算公式的推导第89-90页
     ·实验结果和讨论第90-91页
   ·金属离子对手性化合物对映体分离度的影响第91-100页
     ·涂渍法流动相中添加不同金属离子对氨基酸对映体分离度的影响第91-95页
       ·实验方法第91-92页
       ·实验结果和讨论第92-95页
     ·流动相添加剂法金属离子对氨基酸对映体分离度的影响第95-97页
       ·实验方法第95页
       ·实验结果和讨论第95-97页
     ·流动相添加剂法金属离子对BNP异构体分离度的影响第97-100页
       ·实验方法第98页
       ·实验结果和讨论第98-100页
   ·小结第100-101页
第六章 结论第101-103页
参考文献第103-110页
个人简历及在攻读学位期间发表论文第110-111页
致谢第111-112页
附图第112-124页

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