1 引言 | 第1-14页 |
1.1 选题的背景及意义 | 第9-11页 |
1.2 3-甲基-4-硝基苯甲酸合成的可能路线 | 第11-12页 |
1.2.1 取代苯甲酸的硝化 | 第11页 |
1.2.2 苯环侧链的氧化 | 第11-12页 |
1.3 课题研究方案及目标 | 第12-14页 |
2 实验部分 | 第14-16页 |
2.1 实验原理 | 第14页 |
2.2 试剂与仪器 | 第14-15页 |
2.3 合成方法 | 第15页 |
2.4 产物分离提纯 | 第15-16页 |
3 结果与讨论 | 第16-42页 |
3.1 实验条件初步摸索 | 第16-17页 |
3.1.1 正交实验 | 第16-17页 |
3.1.2 正交实验结果讨论 | 第17页 |
3.2 加料方式的改进 | 第17页 |
3.3 催化剂的选择 | 第17-19页 |
3.3.1 相转移催化剂的选择 | 第17-18页 |
3.3.2 相转移催化剂的优点 | 第18-19页 |
3.4 反应条件的进一步优化 | 第19-28页 |
3.4.1 催化剂用量的确定 | 第19-20页 |
3.4.2 高锰酸钾用量的确定 | 第20-21页 |
3.4.3 高锰酸钾溶液滴加时间的确定 | 第21-22页 |
3.4.4 总反应时间的确定 | 第22-24页 |
3.4.5 反应温度的确定 | 第24-25页 |
3.4.6 水的用量的确定 | 第25-26页 |
3.4.7 反应体系pH的确定 | 第26-27页 |
3.4.8 搅拌速度的确定 | 第27-28页 |
3.4.9 最佳反应条件 | 第28页 |
3.5 机理讨论 | 第28-36页 |
3.5.1 反应体系中的相转移催化体系 | 第28-32页 |
3.5.1.1 相转移催化作用基本原理 | 第28-30页 |
3.5.1.2 2,4-二甲基硝基苯氧化体系中的相转移催化过程 | 第30页 |
3.5.1.3 相转移催化剂的反应条件选择 | 第30-31页 |
3.5.1.4 相转移催化剂在本氧化反应的作用 | 第31-32页 |
3.5.2 芳烃侧链氧化分析 | 第32-36页 |
3.6 产物的分析检测和结构表征 | 第36-42页 |
3.6.1 产物外观 | 第36页 |
3.6.2 产物的熔点 | 第36页 |
3.6.3 红外分析 | 第36-38页 |
3.6.4 核磁检测分析 | 第38-39页 |
3.6.5 液相色谱定量分析 | 第39-42页 |
3.6.5.1 液相色谱分析条件 | 第39-40页 |
3.6.5.2 标准曲线 | 第40-41页 |
3.6.5.3 产品分析 | 第41-42页 |
结论 | 第42-43页 |
致谢 | 第43-44页 |
参考文献 | 第44-46页 |