中文摘要 | 第1-5页 |
英文摘要 | 第5-9页 |
1 绪论 | 第9-19页 |
1. 1 聚乳酸的开发现状 | 第9-11页 |
1. 1. 1 直接法制备PLA的研究进展 | 第9-10页 |
1. 1. 2 间接法制备PLA的研究进展 | 第10-11页 |
1. 2 中间体丙交酯合成的研究现状 | 第11-14页 |
1. 2. 1 非乳酸类物质作原料合成丙交酯 | 第12页 |
1. 2. 2 以乳酸为原料合成丙交酯 | 第12-13页 |
1. 2. 3 以乳酸为原料合成丙交酯催化体系的研究现状 | 第13-14页 |
1. 2. 4 问题的提出 | 第14页 |
1. 3 本文所要解决的问题和达到的目标 | 第14-16页 |
1. 3. 1 选择固体超强酸的依据 | 第15页 |
1. 3. 2 固体超强酸的研究进展 | 第15-16页 |
1. 4 本文所做的工作和预期目标 | 第16-17页 |
1. 5 本文的研究意义 | 第17页 |
1. 6 本文的创新之处 | 第17-19页 |
2 丙交酯合成机理及其制备 | 第19-25页 |
2. 1 前言 | 第19页 |
2. 2 乳酸合成丙交酯反应机理 | 第19-22页 |
2. 3 D,L外消旋丙交酯的制备 | 第22-25页 |
2. 3. 1 粗产物丙交酯的合成 | 第23页 |
2. 3. 2 丙交酯粗产物的重结晶纯化 | 第23-24页 |
2. 3. 3 丙交酯粗产物的重结晶影响因素 | 第24-25页 |
3 传统催化剂催化丙交酯合成 | 第25-29页 |
3. 1 前言 | 第25页 |
3. 2 合成实验药品和仪器 | 第25-26页 |
3. 2. 1 主要实验药品 | 第25页 |
3. 2. 2 主要实验仪器 | 第25-26页 |
3. 3 以氧化锌为催化剂合成丙交酯 | 第26-27页 |
3. 3. 1 丙交酯粗产物的合成 | 第26页 |
3. 3. 2 丙交酯粗产物的结晶纯化 | 第26页 |
3. 3. 3 关于丙交酯的纯度和精制收率的表示 | 第26-27页 |
3. 4 以氯化亚锡为催化剂合成丙交酯 | 第27页 |
3. 5 以辛酸亚锡为催化剂合成丙交酯 | 第27-28页 |
3. 6 三种传统催化剂的比较 | 第28-29页 |
4 固体超强酸的制备 | 第29-38页 |
4. 1 前言 | 第29页 |
4. 2 固体超强酸制备药品和仪器 | 第29-30页 |
4. 2. 1 实验药品 | 第29-30页 |
4. 2. 2 主要实验仪器 | 第30页 |
4. 3 单组元固体超强酸的制备 | 第30-31页 |
4. 3. 1 SO2-4/TiO2/La3+固体超强酸(1#)的制备 | 第30页 |
4. 3. 2 SO2-4/ZnO/La3+固体超强酸(2#)的制备 | 第30-31页 |
4. 3. 3 SO2-4/SNO2/La3+固体超强酸(3#)的制备 | 第31页 |
4. 3. 4 SO2-4/La2O3固体超强酸(4#)的制备 | 第31页 |
4. 4 双组元固体超强酸的制备 | 第31-32页 |
4. 4. 1 SO2-4/ZnO-SnO2(1:1) /La3+固体超强酸(5#)的制备 | 第31页 |
4. 4. 2 SO2-4/ZnO-SnO2(2:1) /La3+固体超强酸(6#)的制备 | 第31页 |
4. 4. 3 SO2-4/ZnO-SnO2(3:1) /La3+固体超强酸(7#)的制备 | 第31-32页 |
4. 4. 4 SO2-4/ZnO-SnO2(4:1) /La3+固体超强酸(8#)的制备 | 第32页 |
4. 5 Hammett指示剂法测定固体超强酸表面酸强度 | 第32页 |
4. 6 固体超强酸制备条件选择的分析 | 第32-34页 |
4. 7 固体超强酸的表征 | 第34-38页 |
4. 7. 1 固体超强酸的扫描电镜(SEM)分析 | 第34-37页 |
4. 7. 2 固体超强酸样品的红外光谱(IR)分析 | 第37-38页 |
5 固体超强酸催化合成丙交酯 | 第38-45页 |
5. 1 前言 | 第38页 |
5. 2 单组元硫酸促进固体超强酸作催化剂 | 第38-41页 |
5. 2. 1 SO2-4/TiO2/La3+固体超强酸(1#)作催化剂 | 第39页 |
5. 2. 2 SO2-4/ZnO/La3+固体超强酸(2#)作催化剂 | 第39页 |
5. 2. 3 SO2-4/SNO2/La3+固体超强酸(3#)作催化剂 | 第39-40页 |
5. 2. 4 SO2-4/La2O3固体超强酸(4#)作催化剂 | 第40页 |
5. 2. 5 单组元固体超强酸催化效率的讨论 | 第40-41页 |
5. 3 双组元硫酸促进固体超强酸作催化剂 | 第41-45页 |
5. 3. 1 SO2-4/ZnO-SnO2(1:1) /La3+固体超强酸(5#)作催化剂 | 第41-42页 |
5. 3. 2 SO2-4/ZnO-SnO2(2:1) /La3+固体超强酸(6#)作催化剂 | 第42页 |
5. 3. 3 SO2-4/ZnO-SnO2(3:1) /La3+固体超强酸(7#)作催化剂 | 第42-43页 |
5. 3. 4 SO2-4/ZnO-SnO2(4:1) /La3+固体超强酸(8#)作催化剂 | 第43页 |
5. 3. 5 双组元固体超强酸作催化剂的评价 | 第43-45页 |
6 SO2-4/ZnO-SnO2(2:1) /La3+固体超强酸催化合成丙交酯的因素考察 | 第45-51页 |
6. 1 前言 | 第45页 |
6. 2 反应要素变化对粗产物收率的影响 | 第45-47页 |
6. 2. 1 脱水量对收率的影响 | 第45-46页 |
6. 2. 2 催化剂用量对收率的影响 | 第46页 |
6. 2. 3 解聚反应终止温度和持续时间对收率的影响 | 第46-47页 |
6. 2. 4 比较适宜的反应条件 | 第47页 |
6. 3 粗产物重结晶精制 | 第47-49页 |
6. 3. 1 使用乙酸乙酯作重结晶溶剂 | 第48页 |
6. 3. 2 使用混合溶剂重结晶 | 第48-49页 |
6. 3. 3 关于重结晶母液的处理 | 第49页 |
6. 4 关于丙交酯合成反应中动力学因素的思考 | 第49-51页 |
7 结论及后续工作建议 | 第51-52页 |
7. 1 实验结论 | 第51页 |
7. 2 后续工作建议 | 第51-52页 |
致谢 | 第52-53页 |
参考文献 | 第53-55页 |