| 摘要 | 第1-4页 |
| Abstract | 第4-10页 |
| 第一章 荧光标记及其在高效液相色谱中的应用进展 | 第10-30页 |
| 1.前言 | 第10-15页 |
| 2.国内外研究现状 | 第15-28页 |
| ·高效液相色谱(HPLC) | 第15-17页 |
| ·高效液相色谱的发展 | 第15-16页 |
| ·液相色谱—质谱连用(HPLC—MS)的发展和应用 | 第16-17页 |
| ·荧光 | 第17-19页 |
| ·荧光现象 | 第17页 |
| ·荧光原理 | 第17-18页 |
| ·影响荧光强度的因素 | 第18-19页 |
| ·荧光量子效率 | 第19页 |
| ·化学衍生法及其分类 | 第19-22页 |
| ·化学衍生法 | 第19-20页 |
| ·化学衍生法分类 | 第20-21页 |
| ·柱前衍生化 | 第20-21页 |
| ·柱后衍生化 | 第21页 |
| ·荧光标记 | 第21-22页 |
| ·荧光标记在高效液相色谱中的应用 | 第22-28页 |
| ·对羧酸类化合物的标记 | 第22-24页 |
| ·溴代香豆素类 | 第22页 |
| ·重氮甲烷类 | 第22-23页 |
| ·联胺类 | 第23页 |
| ·胺类 | 第23页 |
| ·醇类 | 第23-24页 |
| ·磺酸酯类 | 第24页 |
| ·对氨基类化合物的标记 | 第24-28页 |
| ·-二甲氨基萘-1-磺酰氯(DNS-C1) | 第24-25页 |
| ·-氟-7-硝基-2,1,3-苯并恶唑(NBD-C1) | 第25-26页 |
| ·-吖啶基异硫氰酸酯(PITC) | 第26页 |
| ·荧光胺 | 第26页 |
| ·邻苯二甲醛(OPA) | 第26-27页 |
| ·-芴甲基氯甲酸酯(FMOC) | 第27-28页 |
| ·-氨基喹啉基-N-琥珀酰亚胺碳酸酯(AQC) | 第28页 |
| 3.选题思想和主要研究内容 | 第28-30页 |
| 第二章 荧光标记试剂的设计合成与表征 | 第30-35页 |
| 1.引言 | 第30页 |
| 2.苯并吖啶酮类荧光标记试剂的合成及表征 | 第30-33页 |
| ·合成反应概况图 | 第30-31页 |
| ·试剂 | 第31页 |
| ·仪器 | 第31页 |
| ·苯并吖啶酮-9-乙基对甲苯磺酸酯的合成 | 第31-32页 |
| ·-氨基-2-萘甲酸的合成 | 第31页 |
| ·-N-苯基-2-萘甲酸的合成 | 第31-32页 |
| ·苯并吖啶酮的合成 | 第32页 |
| ·苯并吖啶酮-5-乙醇的合成 | 第32页 |
| ·苯并吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯的合成 | 第32页 |
| ·苯并吖啶酮-5-乙酸的合成 | 第32-33页 |
| 3.咪唑类荧光标记试剂的合成及表征 | 第33-34页 |
| ·合成反应概况图 | 第33页 |
| ·试剂 | 第33页 |
| ·仪器 | 第33页 |
| ·-(2-(1-芘基)-苯并咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯(PBITS)的合成 | 第33-34页 |
| ·-(1-芘基)苯并咪唑的合成 | 第33-34页 |
| ·合成2-(2-(1-芘基)苯并咪唑)-乙醇 | 第34页 |
| ·合成2-(2-(1-芘基)-苯并咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯 | 第34页 |
| 4.小结 | 第34-35页 |
| 第三章 两种荧光标记试剂BAETS和PBITS用于脂肪酸的高效液相色谱-质谱分析 | 第35-68页 |
| 第一节 绿色荧光分子苯并吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)用于脂肪酸标记及质谱鉴定 | 第36-48页 |
| 1.实验部分 | 第36-37页 |
| ·仪器与试剂 | 第36页 |
| ·实验方法 | 第36-37页 |
| ·标准溶液的配制 | 第36页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第36页 |
| ·色谱与质谱条件 | 第36-37页 |
| ·椿树木耳中游离脂肪酸的提取 | 第37页 |
| 2.结果与讨论 | 第37-46页 |
| ·BAETS的稳定性和光谱性质 | 第37-38页 |
| ·稳定性 | 第37页 |
| ·紫外光谱 | 第37页 |
| ·荧光光谱 | 第37-38页 |
| ·质谱 | 第38页 |
| ·质谱增敏机理 | 第38-40页 |
| ·衍生条件的优化 | 第40-41页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第41-44页 |
| ·线性回归方程、检出限及重现性 | 第44-46页 |
| 3.实际样品测定 | 第46-47页 |
| 4.小结 | 第47-48页 |
| 第二节 2-(2-(1-芘基)-苯并咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯(PBITS)用于狼毒根中游离脂肪酸荧光标记及质谱鉴定 | 第48-56页 |
| 1.实验部分 | 第48-49页 |
| ·仪器与试剂 | 第48页 |
| ·实验方法 | 第48-49页 |
| ·标准溶液的配制 | 第48页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第48页 |
| ·色谱与质谱条件 | 第48-49页 |
| ·狼毒根中游离脂肪酸的提取 | 第49页 |
| 2.结果与讨论 | 第49-53页 |
| ·-(2-(1-芘基)-苯并咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯的稳定性与光谱性质 | 第49页 |
| ·衍生条件的优化 | 第49-50页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第50-52页 |
| ·线性回归方程、检出限及重现性 | 第52-53页 |
| 3.实际样品测定 | 第53-54页 |
| 4.小结 | 第54-56页 |
| 第三节 荧光衍生试剂2-(2-(1-芘基)-苯并咪唑)-乙基对甲苯磺酸酯对长链脂肪酸(C_(20)-C_(30))标记及质谱鉴定 | 第56-63页 |
| 1.实验部分 | 第56-57页 |
| ·仪器与试剂 | 第56页 |
| ·实验方法 | 第56-57页 |
| ·标准溶液的配制 | 第56页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第56页 |
| ·色谱与质谱条件 | 第56-57页 |
| ·狼毒根中游离脂肪酸的提取 | 第57页 |
| 2.结果与讨论 | 第57-61页 |
| ·衍生条件的优化 | 第57-58页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第58-60页 |
| ·线性回归方程、检出限及重现性 | 第60-61页 |
| 3.实际样品测定 | 第61页 |
| 4.小结 | 第61-63页 |
| 第四节 荧光衍生试剂苯并吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸(BAETS)用于对长链脂肪酸(C_(20)-C_(30))标记及质谱鉴定 | 第63-68页 |
| 1.实验部分 | 第63-64页 |
| ·仪器与试剂 | 第63页 |
| ·实验方法 | 第63-64页 |
| ·标准溶液的配制 | 第63页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第63页 |
| ·色谱条件 | 第63页 |
| ·槐树木耳中游离脂肪酸的提取 | 第63-64页 |
| 2.结果与讨论 | 第64-66页 |
| ·衍生条件的优化 | 第64页 |
| ·标准品的色谱分离 | 第64-65页 |
| ·线性回归方程、检出限及重现性 | 第65-66页 |
| 3.实际样品测定 | 第66-67页 |
| 4.小结 | 第67-68页 |
| 第四章 荧光标记试剂BAETs用于胆汁酸高效液相色谱-质谱分析 | 第68-74页 |
| 1.引言 | 第68页 |
| 2.实验部分 | 第68-70页 |
| ·仪器与试剂 | 第68页 |
| ·标准溶液的配制 | 第68页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第68-70页 |
| ·色谱条件 | 第70页 |
| 3.结果讨论 | 第70-73页 |
| ·衍生条件的优化 | 第70-71页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第71-72页 |
| ·线性回归方程、检出限和重现性 | 第72-73页 |
| 4.实际样品分析 | 第73页 |
| ·血清中胆汁酸的提取 | 第73页 |
| ·血清样品中胆汁酸的测定 | 第73页 |
| 5.小结 | 第73-74页 |
| 第五章 新型荧光标记试剂2-(5-苯并吖啶酮)-乙酸用于脂肪胺的高效液相色谱分析 | 第74-79页 |
| 1.引言 | 第74页 |
| 2.实验部分 | 第74-75页 |
| ·仪器与试剂 | 第74页 |
| ·标准溶液的配制 | 第74-75页 |
| ·脂肪胺的衍生化 | 第75页 |
| ·色谱及质谱条件 | 第75页 |
| 3.结果与讨论 | 第75-78页 |
| ·苯并吖啶酮-9-乙酸的稳定性 | 第75页 |
| ·衍生条件的优化 | 第75-77页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第77-78页 |
| ·线性回归方程、检测限和重现性 | 第78页 |
| 4.实际样品 | 第78页 |
| ·环境水样中脂肪胺富集 | 第78页 |
| ·样品检测 | 第78页 |
| 5.小结 | 第78-79页 |
| 参考文献 | 第79-91页 |
| 致谢 | 第91页 |
