| 摘要 | 第1-6页 |
| ABSTRACT | 第6-13页 |
| 第一章 文献综述 | 第13-29页 |
| ·新烟碱类杀虫剂的主要结构及作用机理 | 第13-16页 |
| ·主要结构 | 第13-14页 |
| ·作用机理 | 第14-16页 |
| ·新烟碱类杀虫剂研究进展情况 | 第16-22页 |
| ·商品化开发历程 | 第16-18页 |
| ·近十年新烟碱类杀虫剂的研究现状及其进展 | 第18-22页 |
| ·硝基烯胺类 | 第18-19页 |
| ·硝基胍类 | 第19-20页 |
| ·氰基脒类 | 第20-21页 |
| ·其他类 | 第21-22页 |
| ·3-(1-(4-氯苯基)乙基)噻唑烷-2-基-亚胺甲腈的开发及工艺概况 | 第22-26页 |
| ·3 -(1-(4-氯苯基)乙基)噻唑烷-2-基-亚胺甲腈工艺概况 | 第23-24页 |
| ·α-氯对氯乙基苯的合成方法 | 第24-25页 |
| ·对氯苯乙酮还原氯代两步法 | 第24页 |
| ·对氯苯乙酮一步法制备 | 第24页 |
| ·对氯乙基苯氯代 | 第24页 |
| ·对氯苯乙烯为原料制备 | 第24-25页 |
| ·2-氰基亚胺-1，3-噻唑烷的合成方法 | 第25-26页 |
| ·氰亚胺荒酸二甲酯为原料 | 第25页 |
| ·氰亚胺碳酸二甲酯为原料 | 第25页 |
| ·氰亚胺碳酸二苯酯为原料 | 第25-26页 |
| ·选题的依据目的和意义 | 第26-29页 |
| ·3-(1-(4-氯苯基)乙基)噻唑烷-2-基-亚胺甲腈的工艺开发 | 第26-27页 |
| ·含乙基苯基团的新烟碱类化合物合成及活性研究 | 第27-29页 |
| 第二章 3-(1-(4-氯苯基)乙基)噻唑烷-2-基-亚胺甲腈的工艺优化 | 第29-59页 |
| ·1-(4-氯苯基)乙醇合成工艺路线确定 | 第30-33页 |
| ·实验原料和试剂 | 第30页 |
| ·实验仪器 | 第30页 |
| ·分析方法 | 第30-31页 |
| ·实验操作步骤 | 第31页 |
| ·实验结果与讨论 | 第31-33页 |
| ·1-(4-氯苯基)乙醇结构鉴定 | 第31页 |
| ·硼氢化钠与水的摩尔比对1-(4-氯苯基)乙醇的转化率的影响 | 第31-32页 |
| ·醇化反应时间对反应结果的影响 | 第32页 |
| ·甲醇与水的质量比对1-(4-氯苯基)乙醇收率的影响 | 第32-33页 |
| ·α-氯对氯乙基苯合成工艺路线确定 | 第33-44页 |
| ·实验原料和试剂 | 第33页 |
| ·实验仪器 | 第33页 |
| ·分析方法 | 第33-34页 |
| ·实验操作步骤 | 第34页 |
| ·实验结果与讨论 | 第34-40页 |
| ·α-氯对氯乙基苯结构鉴定 | 第34-35页 |
| ·1-(4-氯苯基)乙醇与氯化亚砜的摩尔比对转化率的影响 | 第35页 |
| ·不同溶剂对反应的影响 | 第35-37页 |
| ·滴加温度对反应的影响 | 第37-38页 |
| ·滴加时间对反应的影响 | 第38-39页 |
| ·保温时间对反应的影响 | 第39-40页 |
| ·滴加方式对反应的影响 | 第40页 |
| ·反应终点的控制 | 第40页 |
| ·α-氯对氯乙基苯的正交试验 | 第40-43页 |
| ·实验结论 | 第43页 |
| ·反应机理的研究和探讨 | 第43-44页 |
| ·2-氰基亚胺-1,3-噻唑烷合成工艺路线确定 | 第44-49页 |
| ·实验原料和试剂 | 第45页 |
| ·实验操作步骤 | 第45页 |
| ·实验结果与讨论 | 第45-49页 |
| ·2-氰基亚胺-1,3-噻唑烷结构鉴定 | 第45-47页 |
| ·乙醇与水的质量比对2-氰基亚胺-1,3-噻唑烷的收率的影响 | 第47-48页 |
| ·温度对反应的影响 | 第48页 |
| ·环化反应时间对反应结果的影响 | 第48页 |
| ·氰亚胺荒酸二甲酯与2-氨基乙硫醇摩尔比对反应的影响 | 第48-49页 |
| ·高纯度3-(1-(4-氯苯基)乙基)噻唑烷-2-基-亚胺甲腈的制备 | 第49-57页 |
| ·实验原料和试剂 | 第49页 |
| ·实验操作步骤 | 第49页 |
| ·实验结果与讨论 | 第49-55页 |
| ·3-(1-(4-氯苯基)乙基)噻唑烷-2-基-亚胺甲腈结构鉴定 | 第49-52页 |
| ·α-氯对氯乙基苯与2-氰基亚胺-1,3-噻唑烷的摩尔比对收率与含量的影响 | 第52-53页 |
| ·不同溶剂对反应的影响 | 第53页 |
| ·滴加温度对反应的影响 | 第53-54页 |
| ·反应时间对反应的影响 | 第54页 |
| ·缚酸剂对反应的影响 | 第54-55页 |
| ·3-(1-(4-氯苯基)乙基)噻唑烷-2-基-亚胺甲腈的正交试验 | 第55-57页 |
| ·3-(1-(4-氯苯基)乙基)噻唑烷-2-基-亚胺甲腈及其中间体的分析 | 第57-59页 |
| ·中间体分析 | 第57-58页 |
| ·仪器及色谱条件 | 第57页 |
| ·定量方法 | 第57-58页 |
| ·产品3-(1-(4-氯苯基)乙基)噻唑烷-2-基-亚胺甲腈分析规程 | 第58-59页 |
| ·仪器及色谱条件 | 第58页 |
| ·定量方法 | 第58-59页 |
| 第三章 年产100 吨3-(1-(4-氯苯基)乙基)噻唑烷-2-基-亚胺甲腈原药工业生产装置的设计与运行 | 第59-64页 |
| ·原材料 | 第59页 |
| ·工艺流程 | 第59-64页 |
| ·工艺流程示意图 | 第59-60页 |
| ·设备选型 | 第60页 |
| ·操作步骤 | 第60-61页 |
| ·安全规程及注意事项 | 第61-62页 |
| ·生产成本核算 | 第62-64页 |
| 第四章 含乙基苯基团的新烟碱类化合物合成及活性研究 | 第64-94页 |
| ·新化合物设计思想 | 第64页 |
| ·目标化合物的合成路线 | 第64-65页 |
| ·仪器与试剂 | 第65-66页 |
| ·目标化合物的合成 | 第66-70页 |
| ·化合物二甲硫基亚甲基丙二腈的合成 | 第66页 |
| ·化合物2-(噻唑-2-甲叉基)丙二腈的合成 | 第66-67页 |
| ·中间体1,3-噻嗪烷-2-硫酮的合成 | 第67页 |
| ·化合物α-羟基乙基联苯的合成 | 第67页 |
| ·化合物α-氯乙基联苯的合成 | 第67-68页 |
| ·化合物2-(3-(1-联苯乙基)噻唑-2-甲叉基)丙二腈的合成 | 第68-70页 |
| ·化合物I-1、II-3、II-7 和III-10 单晶培养与结构测定 | 第70-71页 |
| ·生物活性测试 | 第71-72页 |
| ·杀虫活性测试 | 第71页 |
| ·除草活性测试 | 第71-72页 |
| ·结果与讨论 | 第72-94页 |
| ·化合物的合成方法探讨 | 第72-73页 |
| ·噻唑环的合成方法讨论 | 第72页 |
| ·合成2-(噻唑-2-甲叉基)丙二腈的注意事项 | 第72页 |
| ·氯代物合成方法讨论 | 第72页 |
| ·合成方法改进之处 | 第72-73页 |
| ·化合物的谱学性质 | 第73-82页 |
| ·IR 分析 | 第73-77页 |
| ·化合物的元素分析 | 第77页 |
| ·~1H NMR分析 | 第77-82页 |
| ·晶体结构描述 | 第82-91页 |
| ·化合物I-1 晶体结构描述 | 第82-84页 |
| ·化合物II-3 晶体结构描述 | 第84-86页 |
| ·化合物II-7 晶体结构描述 | 第86-89页 |
| ·化合物III-10 晶体结构描述 | 第89-91页 |
| ·生物活性及构效关系探讨 | 第91-94页 |
| 结论 | 第94-95页 |
| 参考文献 | 第95-102页 |
| 附录 | 第102-112页 |
| 致谢 | 第112-113页 |
| 攻读学位期间发表的论文 | 第113-114页 |
