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2-氨基-5-氟吡啶的制备工艺研究

摘要第1-4页
ABSTRACT第4-8页
前言第8-10页
第一章 文献综述第10-24页
   ·概述第10-12页
   ·芳环氟化方法第12-13页
   ·2-氨基-5-氟吡啶的合成方法第13-18页
     ·无水HF-吡啶溶液中的氟化第13-14页
     ·2-氯-5-氨基吡啶转化法第14-15页
     ·2-乙酰胺基-5-氨基吡啶经席曼反应氟化第15-18页
   ·2-氨基吡啶的硝化第18-20页
   ·2-氨基-5-硝基吡啶的乙酰保护第20页
   ·2-乙酰胺基-5-硝基吡啶的硝基还原反应第20-22页
   ·实验方案的确定第22-24页
第二章 实验部分第24-30页
   ·主要原料、试剂及仪器第24-25页
     ·主要原料及试剂第24-25页
     ·实验及分析仪器第25页
   ·合成方法第25-28页
     ·2-氨基吡啶硝化第26-27页
     ·2-氨基-5-硝基吡啶乙酰化第27页
     ·2-乙酰胺基-5-硝基吡啶还原第27页
     ·2-乙酰胺基-5-氨基吡啶重氮化第27-28页
     ·2-乙酰胺基-5-吡啶基四氟硼酸重氮盐热分解及水解脱酰基第28页
   ·分析仪器及方法第28-30页
     ·2-氨基-5-氟吡啶的分析第28页
     ·2-氨基-5-硝基和2-氨基-3-硝基吡啶的分析第28页
     ·2-乙酰胺基-5-硝基吡啶的分析第28-29页
     ·2-氨基-5-硝基吡啶和2-氨基-5-氟吡啶的红外光谱分析第29-30页
第三章 结果与讨论第30-51页
   ·2-氨基-5-硝基吡啶的制备第30-36页
     ·硝化反应机理第30-31页
     ·混酸组成对2-硝酰氨基吡啶收率的影响第31-32页
     ·硝化温度对2-硝酰氨基硝基吡啶收率的影响第32页
     ·重排温度对异构体比例的影响第32-33页
     ·水蒸汽蒸馏后处理第33-34页
     ·较佳反应条件第34-35页
     ·2-氨基-5-硝基吡啶结构鉴定第35-36页
   ·2-乙酰胺基-5-硝基吡啶的制备第36-37页
     ·乙酰化反应机理第36页
     ·乙酐用量对2-乙酰胺基-5-硝基吡啶收率的影响第36-37页
     ·较佳反应条件第37页
   ·2-乙酰胺基-5-硝基吡啶还原第37-41页
     ·水合肼还原法第37-38页
     ·铁粉还原法第38-41页
   ·2-乙酰胺基-5-氨基吡啶重氮化第41-45页
     ·重氮化反应机理第41-42页
     ·重氮化体系讨论第42-43页
     ·亚硝酸钠用量对重氮化反应的影响第43页
     ·氟硼酸用量对重氮化反应的影响第43-44页
     ·较佳重氮化反应条件第44-45页
   ·2-氨基-5-氟吡啶的制备第45-49页
     ·反应机理第45-46页
     ·分解温度对反应收率的影响第46页
     ·分散介质对反应的影响第46-47页
     ·NaOH 溶液浓度对反应的影响第47页
     ·后处理方式对反应的影响第47-48页
     ·较佳反应条件第48页
     ·2-氨基-5-氟吡啶结构鉴定第48-49页
   ·本文的创新点和有待改进之处第49-51页
第四章 结论第51-52页
参考文献第52-56页
发表论文及参加科研情况第56-57页
附录第57-63页
致谢第63页

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