| 摘要 | 第4-5页 |
| abstract | 第5页 |
| 1 绪论 | 第10-18页 |
| 1.1 课题背景 | 第10页 |
| 1.2 全氟化合物(PFCs)概论 | 第10-12页 |
| 1.2.1 PFOA和PFOA的理化性质 | 第10-11页 |
| 1.2.2 PFOA和PFOS的毒理学研究 | 第11页 |
| 1.2.3 PFOA和PFOS在纺织品和其他工业上的应用 | 第11-12页 |
| 1.3 PFCs的检测方法 | 第12-13页 |
| 1.3.1 高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS) | 第12页 |
| 1.3.2 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-/MS/MS) | 第12页 |
| 1.3.3 高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(HPLC/ESI/MS/MS) | 第12-13页 |
| 1.3.4 气相色谱(GC)/气相色谱-质谱联用(GC/MS) | 第13页 |
| 1.4 样品的预处理技术 | 第13-15页 |
| 1.4.1 固相萃取(SPE) | 第13-14页 |
| 1.4.2 液液萃取(LLE) | 第14页 |
| 1.4.3 固液萃取(又称索氏萃取,SE) | 第14页 |
| 1.4.4 固相微萃取(SPME) | 第14页 |
| 1.4.5 超声萃取(USE) | 第14页 |
| 1.4.6 加速溶剂萃取(ASE) | 第14-15页 |
| 1.4.7 毛细管内SPE法 | 第15页 |
| 1.5 课题研究目的、意义和内容 | 第15-18页 |
| 1.5.1 课题研究目的和意义 | 第15页 |
| 1.5.2 课题研究内容 | 第15-18页 |
| 2 实验部分 | 第18-24页 |
| 2.1 实验仪器与试剂 | 第18-19页 |
| 2.1.1 实验仪器 | 第18页 |
| 2.1.2 实验试剂 | 第18-19页 |
| 2.2 实验步骤 | 第19-24页 |
| 2.2.1 柱上衍生-GC/MS法原理 | 第19页 |
| 2.2.2 实验流程 | 第19-20页 |
| 2.2.3 标准溶液的配制 | 第20页 |
| 2.2.4 纺织样品的预处理 | 第20页 |
| 2.2.5 成盐反应 | 第20页 |
| 2.2.6 固相萃取(SPE)步骤 | 第20-21页 |
| 2.2.7 毛细管柱材质的选择 | 第21页 |
| 2.2.8 仪器分析条件 | 第21-24页 |
| 3 结果与讨论 | 第24-40页 |
| 3.1 成盐反应条件的优选 | 第24-26页 |
| 3.1.1 成盐反应先后的确定 | 第24页 |
| 3.1.2 超声功率 | 第24-25页 |
| 3.1.3 时间 | 第25页 |
| 3.1.4 温度 | 第25-26页 |
| 3.2 固相吸附剂的优选 | 第26-30页 |
| 3.2.1 固相萃取柱的优选 | 第26-27页 |
| 3.2.2 洗脱剂类型的优选 | 第27-28页 |
| 3.2.3 洗脱剂体积的优选 | 第28-29页 |
| 3.2.4 洗脱速率的优选 | 第29-30页 |
| 3.3 GC/MS条件的选择 | 第30-31页 |
| 3.3.1 升温程序的选择 | 第30页 |
| 3.3.2 扫描方式的选择 | 第30-31页 |
| 3.4 标准曲线和检出限 | 第31-32页 |
| 3.5 毛细管内SPE柱的制备 | 第32-33页 |
| 3.5.1 毛细管前处理过程 | 第32页 |
| 3.5.2 制备毛细管内多孔挡板 | 第32页 |
| 3.5.3 填充固相萃取柱 | 第32-33页 |
| 3.6 毛细管内SPE柱的萃取步骤 | 第33-34页 |
| 3.7 毛细管内SPE-GC/MS检测条件的优化 | 第34-36页 |
| 3.7.1 毛细管内SPE柱萃取条件的优化 | 第34页 |
| 3.7.2 脱附方式的选择 | 第34-35页 |
| 3.7.3 进样方式的选择 | 第35页 |
| 3.7.4 进样停留时间的选择 | 第35页 |
| 3.7.5 富集倍数 | 第35-36页 |
| 3.8 方法验证 | 第36-38页 |
| 3.8.1 标准曲线与检出限 | 第36-37页 |
| 3.8.2 精密度和准确度 | 第37-38页 |
| 3.8.3 实际样品的测定 | 第38页 |
| 3.9 本章小结 | 第38-40页 |
| 4 结论与展望 | 第40-42页 |
| 4.1 结论 | 第40-41页 |
| 4.2 创新点 | 第41页 |
| 4.3 展望 | 第41-42页 |
| 参考文献 | 第42-48页 |
| 攻读学位期间发表的文章 | 第48-50页 |
| 致谢 | 第50页 |
